(一)紫外分光光度法测定糖精钠含量 1、原理: 样品前处理后,加酸使糖精钠转化为糖精,用乙醚提取糖 精再经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm 处测定吸光度,并与标准比较,定量。 2、仪器与试剂 3、操作 ⑴样品预处理 ⑵薄层板的制备 ⑶点样 • 确定基线:距下端2cm处作一微小记号 • 点放样品:点状、斑状 注意点样针不能触碰薄层板 ⑷展开: • 先预饱和,然后薄层板下端浸入液面0.5cm,使展开剂沿 薄层上升
(一)紫外分光光度法测定糖精钠含量 1、原理: 样品前处理后,加酸使糖精钠转化为糖精,用乙醚提取糖 精再经薄层分离后,溶于碳酸氢钠溶液中,于波长270nm 处测定吸光度,并与标准比较,定量。 2、仪器与试剂 3、操作 ⑴样品预处理 ⑵薄层板的制备 ⑶点样 • 确定基线:距下端2cm处作一微小记号 • 点放样品:点状、斑状 注意点样针不能触碰薄层板 ⑷展开: • 先预饱和,然后薄层板下端浸入液面0.5cm,使展开剂沿 薄层上升
⑸制作标准曲线 • 方法一(绘图法): a、根据操作数据列表 b、绘图 • 方法二(回归法): a、根据操作数据列表 b、计算回归直线方程 • Y = ax + b c、回归直线的相关性检验 • r≤1 r值越接近1,说明所有点越靠近该直线,线 性越好,否则越差
⑸制作标准曲线 • 方法一(绘图法): a、根据操作数据列表 b、绘图 • 方法二(回归法): a、根据操作数据列表 b、计算回归直线方程 • Y = ax + b c、回归直线的相关性检验 • r≤1 r值越接近1,说明所有点越靠近该直线,线 性越好,否则越差
5、结果计算 • 列出计算式 • X——样品中糖精钠含量,g/kg或g/L
5、结果计算 • 列出计算式 • X——样品中糖精钠含量,g/kg或g/L
思考题 • 1、样品中如含有二氧化碳、酒精时应如何 处理? • 2、富含脂肪和蛋白质的样品应如何处理? • 答:如含有二氧化碳、酒精时应先加热除 去 ;富含脂肪和蛋白质的样品应除去脂肪 和蛋白质,以防用乙醚萃取时发生乳化。 除去的方法同糖精的测定。 ????
思考题 • 1、样品中如含有二氧化碳、酒精时应如何 处理? • 2、富含脂肪和蛋白质的样品应如何处理? • 答:如含有二氧化碳、酒精时应先加热除 去 ;富含脂肪和蛋白质的样品应除去脂肪 和蛋白质,以防用乙醚萃取时发生乳化。 除去的方法同糖精的测定。 ????
第三节 防腐剂的测定 • 一、概论 二、薄层层析法 三、苯甲酸、山梨酸测定
第三节 防腐剂的测定 • 一、概论 二、薄层层析法 三、苯甲酸、山梨酸测定