表12各类有机物常用的干燥剂 化合物 于燥剂 CaCh、Na,PzOs 卤代烃 CaC2、MesO4、NaSO4、pOs 醇 K,CO1、MsO4、CaO、NaSO CaC、Na,POs 醛 KCO、CaCk、MgSO4、NSO, 酸、酚 MgsO4、NaSO4 酯 MgSO、NaSO、K:CO3 KOH、NaOH、KCO、CaO 硝基化合物 CaC、MgsO、NaSO b.干燥剂的用量 掌握好干燥剂的用量是很重要的。若用量不足，则不可能达到干燥的目的：若用量太多， 则由于干燥剂的吸附而造成液体的损失。以乙醚为例，水在乙醚中的溶解度在室温时为 1%~1.5%,若用无水氯化钙来干燥100mL含水的乙醚时，全部转变成CaC6H0,其吸 水容量为0.97，也就是说1g无水氯化钙大约可以吸收0.97g水，这样，无水氯化钙的理 论用量至少要1g,而实际上远远超过1g,这是因为醚层中还有悬浮的微细水滴，其次形成 高水化物的时间需要很长，往往不可能达到应有的吸水容量，故实际投入的无水氯化钙的量 是大大过量的，常需用g~10g无水氯化钙。操作时，一般投入少量干燥剂到液体中，进 行振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，则说明干燥剂用量不够，应再添加干燥剂： 如投入干燥剂后出现水相，必须用吸管把水吸干，然后再添加新的干燥剂。 干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清，这可简单地作为水分基本除去的标志。 般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5g~lg。 2)分子筛去水分子筛是一种含水硅铝酸盐的品体，把它加热至一定的温度，水分子 就可被脱去，而品体内部就形成许多孔穴。在用分子筛干燥有机溶剂时，水分子就可进入这 些孔穴而达到干燥的目的（水分子的直径为3A,分子直径最小的有机化合物甲烷的分子直径 为4.9A)。吸附了水分子的分子筛可加热至30C以上使水分子解吸，然后重新使用。新的 分子筛使用前必须先活化脱水（温度为550±10℃，常压下加热1h,待温度降至200℃后立即 取出存放入干燥器内备用)。如果有机溶剂含水较多，应先用其它干燥剂先脱水，剩下微量 的水分再用分子筛脱水。 3)分馏及共沸去水 采用分馏和生成共沸混合物的方法除去少量水分。 4.有喜气体的吸收 有些化学反应会产生一些挥发性的有毒或刺激性物质，这些反应必须在通风良好的通风 橱内操作，此外，反应中产生的有毒或刺激性水溶性气体如氯化氢、溴化氢、二氧化硫和 氨等)可用图110所示的装置来吸收。图中倒置的漏斗和吸收液面应有一小段距离，避免气 体被吸收后整个系统产生负压将吸收液倒吸入反应瓶中。 5.溶剂的除去 有机化学实验中常常需要除去溶剂（浓缩）。常压蒸馏可以除去溶剂，但只适用于沸点较
16 表 1-2 各类有机物常用的干燥剂 化合物 干燥剂 烃 卤代烃 醇 醚 醛 酮 酸、酚 酯 胺 硝基化合物 CaCl2、Na、P2O5 CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 K2CO3、MgSO4、CaO、Na2SO4 CaCl2、Na、P2O5 MgSO4、Na2SO4 K2CO3、CaCl2、MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 KOH、NaOH、K2CO3、CaO CaCl2、MgSO4、Na2SO4 b. 干燥剂的用量 掌握好干燥剂的用量是很重要的。若用量不足，则不可能达到干燥的目的；若用量太多， 则由于干燥剂的吸附而造成液体的损失。以乙醚为例，水在乙醚中的溶解度在室温时为 1% ～1.5%，若用无水氯化钙来干燥100mL 含水的乙醚时，全部转变成CaCl2•6H2O，其吸 水容量为 0.97，也就是说 1g 无水氯化钙大约可以吸收 0.97g 水，这样，无水氯化钙的理 论用量至少要 1g，而实际上远远超过 1g，这是因为醚层中还有悬浮的微细水滴，其次形成 高水化物的时间需要很长，往往不可能达到应有的吸水容量，故实际投入的无水氯化钙的量 是大大过量的，常需用 7g ～10g 无水氯化钙。操作时，一般投入少量干燥剂到液体中，进 行振摇，如出现干燥剂附着器壁或相互粘结时，则说明干燥剂用量不够，应再添加干燥剂； 如投入干燥剂后出现水相，必须用吸管把水吸干，然后再添加新的干燥剂。 干燥前，液体呈浑浊状，经干燥后变成澄清，这可简单地作为水分基本除去的标志。一 般干燥剂的用量为每10mL 液体约需0.5g ～1g。 2）分子筛去水 分子筛是一种含水硅铝酸盐的晶体，把它加热至一定的温度，水分子 就可被脱去，而晶体内部就形成许多孔穴。在用分子筛干燥有机溶剂时，水分子就可进入这 些孔穴而达到干燥的目的(水分子的直径为 3Å，分子直径最小的有机化合物甲烷的分子直径 为 4.9Å)。吸附了水分子的分子筛可加热至 350℃以上使水分子解吸，然后重新使用。新的 分子筛使用前必须先活化脱水(温度为 550±10℃，常压下加热 1h，待温度降至 200℃后立即 取出存放入干燥器内备用)。如果有机溶剂含水较多，应先用其它干燥剂先脱水，剩下微量 的水分再用分子筛脱水。 3）分馏及共沸去水 采用分馏和生成共沸混合物的方法除去少量水分。 4. 有害气体的吸收 有些化学反应会产生一些挥发性的有毒或刺激性物质，这些反应必须在通风良好的通风 橱内操作，此外，反应中产生的有毒或刺激性水溶性气体(如氯化氢、溴化氢、二氧化硫和 氨等)可用图1-10所示的装置来吸收。图中倒置的漏斗和吸收液面应有一小段距离，避免气 体被吸收后整个系统产生负压将吸收液倒吸入反应瓶中。 5. 溶剂的除去 有机化学实验中常常需要除去溶剂(浓缩)。常压蒸馏可以除去溶剂，但只适用于沸点较
低的一些溶剂，如乙醚、丙酮、氯仿等。沸点较高的溶剂一般用减压浓缩除去。此法不但速 度快，而且蒸馏时温度低可避免产物分解或颜色变深。 减压浓缩常用的设备是旋转蒸发仪（图1-16），这种仪器使用方便，效率高，可以连续进 料，除去溶剂后的产物均匀地聚集在瓶的底部。旋转蒸发仪运转时蒸馏瓶应始终浸在热浴的 浅表层内。这样在浓缩过程中溶液不会爆沸，同时可加快蒸发速度。 1.插管2.收集瓶3连接泵4蒸发瓶 图1-16旋转燕发仪 6.搅拌 电动搅拌器电动搅拌器（图117）在有机化学实验中用得比较多。使用此种搅拌器时应 注意接上地线，不能超负荷。要经常保持电动搅拌器的清洁，防潮、防腐蚀，并要经常保持 轴承转动润滑。在装配机械搅拌时，可采用简单的橡皮管密封或液封管（图1一17(）)。搅拌 棒与玻璃管或液封管应配得合适，既不太松又不太紧，使搅拌棒能在中间自由地转动。 磁力搅拌器这种搅拌器是通过搅拌器内磁场的不断旋转带动容器内软铁搅拌子随之 旋转，从而达到搅拌的目的。一般可控制转速和加热（图17b)。 7.调压变压器 调压变压器（图1·18）的主要用途是通过调节电压来调节电炉的加热温度或搅拌器的转动 東度等。 ()机械搅拌 ()磁力搅拌
17 低的一些溶剂，如乙醚、丙酮、氯仿等。沸点较高的溶剂一般用减压浓缩除去。此法不但速 度快，而且蒸馏时温度低可避免产物分解或颜色变深。 减压浓缩常用的设备是旋转蒸发仪(图1-16)，这种仪器使用方便，效率高，可以连续进 料，除去溶剂后的产物均匀地聚集在瓶的底部。旋转蒸发仪运转时蒸馏瓶应始终浸在热浴的 浅表层内。这样在浓缩过程中溶液不会爆沸，同时可加快蒸发速度。 1. 插管 2.收集瓶 3.连接泵 4.蒸发瓶 图1-16 旋转蒸发仪 6. 搅拌 电动搅拌器 电动搅拌器(图1-17)在有机化学实验中用得比较多。使用此种搅拌器时应 注意接上地线，不能超负荷。要经常保持电动搅拌器的清洁，防潮、防腐蚀，并要经常保持 轴承转动润滑。在装配机械搅拌时，可采用简单的橡皮管密封或液封管(图1—17 (a))。搅拌 棒与玻璃管或液封管应配得合适，既不太松又不太紧，使搅拌棒能在中间自由地转动。 磁力搅拌器 这种搅拌器是通过搅拌器内磁场的不断旋转带动容器内软铁搅拌子随之 旋转，从而达到搅拌的目的。一般可控制转速和加热(图 1-17(b))。 7. 调压变压器 调压变压器(图1-18)的主要用途是通过调节电压来调节电炉的加热温度或搅拌器的转动 速度等。 (a) 机械搅拌 (b) 磁力搅拌 1 2 3 4
图1-17搅拌装置 图1-18调压变压器
18 图 1-17 搅拌装置 图 1-18 调压变压器
使用调压变压器时要注意接好地线，输入端与输出端不能接错，不要超负荷。在调节电 压时要缓慢均匀，实验结束后要旋转到零，拔去电源，保持变压器的干燥清洁。 8.循环水多用真空泵 循环水多用真空泵是以循环水作为流体，利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多 用真空泵，广泛用于蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压和升华等操作中。由于水可以循环使用， 避免了直排水的现象，节水效果明显。因此，是实验室理想的减压设备。水泵一般用于对真 空度要求不高的减压体系中。图1-19为SHB-Ⅲ型循环水多用真空泵的外观示意图。 使用时应注意： ()真空系抽气口最好接一个缓冲瓶，以免停泵时，水被倒吸人反应瓶中，使反应失败 (2)开泵前，应检查是否与体系接好，然后，打开缓冲瓶上的旋塞。开泵后，用旋塞调 至所需要的真空度。关泵时，先打开缓冲瓶上的旋塞，拆掉与体系的接口，再关泵。切忌相 反操作。 (3)应经常补充和更换水泵中的水，以保持水系的清洁和真空度。 9.油泵 油泵（图1-20）的效能，通常决定于油泵的机械结构及泵油的好坏。一般使用精炼的高沸 点矿物油作泵油。减压蒸馏的整个系统既要畅通又要密封，连接各种仪器应尽量靠近。所以 在实验室内可用一个小推车（图1-21），这样既便于移动，又不占用实验台面。 后规 前视 1直空表2.抽气啪3电源指示灯4。电源开关5水箱上盖手柄6.水箱7.放水软管8。溢水嘴 电源线进线孔10. 保险座1。电机风罩12.循环水出水嘴3. 循环水进水嘴14.循环水开关 图1-19SHBⅢ型循环水多用真空泵外观示意图 图1-20旋片式真空泵 图1-21真空泵车
19 使用调压变压器时要注意接好地线，输入端与输出端不能接错，不要超负荷。在调节电 压时要缓慢均匀，实验结束后要旋转到零，拔去电源，保持变压器的干燥清洁。 8．循环水多用真空泵 循环水多用真空泵是以循环水作为流体，利用射流产生负压的原理而设计的一种新型多 用真空泵，广泛用于蒸发、蒸馏、结晶、过滤、减压和升华等操作中。由于水可以循环使用， 避免了直排水的现象，节水效果明显。因此，是实验室理想的减压设备。水泵一般用于对真 空度要求不高的减压体系中。图1-19为SHB-Ⅲ型循环水多用真空泵的外观示意图。 使用时应注意： (1) 真空泵抽气口最好接一个缓冲瓶，以免停泵时，水被倒吸人反应瓶中，使反应失败。 (2) 开泵前，应检查是否与体系接好，然后，打开缓冲瓶上的旋塞。开泵后，用旋塞调 至所需要的真空度。关泵时，先打开缓冲瓶上的旋塞，拆掉与体系的接口，再关泵。切忌相 反操作。 (3) 应经常补充和更换水泵中的水，以保持水泵的清洁和真空度。 9．油泵 油泵(图1-20)的效能，通常决定于油泵的机械结构及泵油的好坏。一般使用精炼的高沸 点矿物油作泵油。减压蒸馏的整个系统既要畅通又要密封，连接各种仪器应尽量靠近。所以 在实验室内可用一个小推车(图1-21)，这样既便于移动，又不占用实验台面。 1．真空表 2．抽气啪 3．电源指示灯 4．电源开关 5．水箱上盖手柄 6．水箱 7．放水软管 8．溢水嘴 9．电源线进线孔 10．保险座 11．电机风罩 12．循环水出水嘴 13．循环水进水嘴 14．循环水开关 图 1-19 SHB-Ⅲ型循环水多用真空泵外观示意图 图 1-20 旋片式真空泵 图 1-21 真空泵车
10.真空压力表 真空压力表常用来与水泵或油泵连接在一起使用，测量体系内的真空度。常用的压力表 是水银压力计（图2-22）。在使用水银压力计时应注意：停泵时，先慢慢打开缓冲瓶上的放空 阀，再关泵。否则，由于汞的密度较大(13.9gm,在快速流动时，会冲破玻璃管，使汞喷 出，造成污染。在拉出和推进泵车时，应注意保护水银压力计」 图1-22水银压力计 1.微波合成仪 近年来，微波辐射技术在有机合成上应用日益广泛，通过微波辐射，反应物从分子内迅 速升温，反应速率可提高几倍、几十倍甚至上千倍，同时由于微波为强电磁被，产生的微波 等离子中常存在热力学得不到的高能态原子、分子和离子，因而可使一些热力学上不可能和 难以发生的反应得以顺利进行。利用微波技术来进行有机合成，微波反应具有反应速度快， 反应产率高等优点。图123是典型的微波合成反应器，该反应器主要由高精度温度传感器 不锈钢腔体、波导截止管、玻璃仪器和电磁搅拌转速调节旋钮等部件组成。 12.超声波清洗仪 超声波对许多反应具有明显的促进作用，有些反应在一般条件下很难发生或需要催化剂 存在下方可进行，而在超声波辐射下可在较温和的条件下进行。超声波促进化学反应的机理 还不十分清楚，一般认为并非是声场与反应物在分子水平上直接作用的简单结果，因为超产 波能量很低，不足以引起分子中化学键的断裂，关键在于超声波是机械波，作用于液体内部 会形成肉眼很难观察到的微小气泡和空穴，即产生所谓的空穴效应。空化气泡的寿命约 0.1μs,空化气泡在爆炸解间可产生高约1000K和1000MPa的局部高温高压，从而引起分子 的热离解、离子化或产生自由基，引起化学反应。图1-24为实验室常见的超声波清洗仪。 图1-23微波合成反应器 图1-24超声清洗仪
20 10．真空压力表 真空压力表常用来与水泵或油泵连接在一起使用，测量体系内的真空度。常用的压力表 是水银压力计(图 2-22)。在使用水银压力计时应注意：停泵时，先慢慢打开缓冲瓶上的放空 阀，再关泵。否则，由于汞的密度较大(13.9 g.m-3 )，在快速流动时，会冲破玻璃管，使汞喷 出，造成污染。在拉出和推进泵车时，应注意保护水银压力计。 图 1-22 水银压力计 11．微波合成仪 近年来，微波辐射技术在有机合成上应用日益广泛，通过微波辐射，反应物从分子内迅 速升温，反应速率可提高几倍、几十倍甚至上千倍，同时由于微波为强电磁波，产生的微波 等离子中常存在热力学得不到的高能态原子、分子和离子，因而可使一些热力学上不可能和 难以发生的反应得以顺利进行。利用微波技术来进行有机合成，微波反应具有反应速度快， 反应产率高等优点。图1-23是典型的微波合成反应器，该反应器主要由高精度温度传感器、 不锈钢腔体、波导截止管、玻璃仪器和电磁搅拌转速调节旋钮等部件组成。 12．超声波清洗仪 超声波对许多反应具有明显的促进作用，有些反应在一般条件下很难发生或需要催化剂 存在下方可进行，而在超声波辐射下可在较温和的条件下进行。超声波促进化学反应的机理 还不十分清楚，一般认为并非是声场与反应物在分子水平上直接作用的简单结果，因为超声 波能量很低，不足以引起分子中化学键的断裂，关键在于超声波是机械波，作用于液体内部 会形成肉眼很难观察到的微小气泡和空穴，即产生所谓的空穴效应。空化气泡的寿命约 0.1μs，空化气泡在爆炸瞬间可产生高约l 000K 和1 000MPa的局部高温高压，从而引起分子 的热离解、离子化或产生自由基，引起化学反应。图1-24为实验室常见的超声波清洗仪。 图 1-23 微波合成反应器 图 1-24 超声清洗仪