实验二 食品中水分的测定 一、 目的与要求： 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。 2、熟练和掌握分析天平使用方法。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、 直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在 100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥 法适用于在 95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N 盐酸：量取 100ml 盐酸，加水稀释至 200ml。 b、6N 氢氧化钠溶液：称取 24 克氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6N 盐酸煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，再 用 6N 氢氧化钠溶液煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，经 105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品： 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5／1.0 小时取出盖好，置干燥器内冷却 0.5 小时，称量，并重复干燥至恒重。称取 2.00-10.0 克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为 5mm，加盖称量后，置 95-105℃干 燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2-4 小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量。 然后再放入 95-105℃干燥箱中干燥 1 小时左右，取出，放干燥器内冷却 0.5 小时后再称量。 至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品： 取洁净的蒸发器，内加 10.0 克海砂及一根小玻璃棒，置于 95-105℃干燥箱中，干燥 0.5-1.0 小时后取出， 放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称 取 5-10 克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿 底的水滴，置 95-105℃干燥箱中干燥 4 小时后盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称 量。以下按 a 自“然后再放入 95-105℃干燥箱中干燥 1 小时左右”起依法操作。 计算： X=(m1-m2)/( M3-m1)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 三、 减压干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易 分解的食品。 2、仪器：真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空 气至所需压力(一般为 300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真 空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞， 使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥 器中 0.5 小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法
实验二 食品中水分的测定 一、 目的与要求： 1、了解采用常压干燥法以及真空干燥法测定水分的方法。 2、熟练和掌握分析天平使用方法。 3、明确造成测定误差的主要原因。 二、 直接干燥法： 1、原理： 食品中的水分一般是指在 100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。直接干燥 法适用于在 95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 2、试剂： a、6N 盐酸：量取 100ml 盐酸，加水稀释至 200ml。 b、6N 氢氧化钠溶液：称取 24 克氢氧化钠，加水溶解并稀释至 100 m1。 c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用 6N 盐酸煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，再 用 6N 氢氧化钠溶液煮沸 0.5 小时，用水洗至中性，经 105℃干燥备用。 3、操作方法： a、固体样品： 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于 95-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5／1.0 小时取出盖好，置干燥器内冷却 0.5 小时，称量，并重复干燥至恒重。称取 2.00-10.0 克切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为 5mm，加盖称量后，置 95-105℃干 燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥 2-4 小时后，盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量。 然后再放入 95-105℃干燥箱中干燥 1 小时左右，取出，放干燥器内冷却 0.5 小时后再称量。 至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重。 b、半固体或液体样品： 取洁净的蒸发器，内加 10.0 克海砂及一根小玻璃棒，置于 95-105℃干燥箱中，干燥 0.5-1.0 小时后取出， 放入干燥器内冷却 0.5 小时后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称 取 5-10 克样品，置于蒸发器中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿 底的水滴，置 95-105℃干燥箱中干燥 4 小时后盖好取出，放入干燥器内冷却 0.5 小时后称 量。以下按 a 自“然后再放入 95-105℃干燥箱中干燥 1 小时左右”起依法操作。 计算： X=(m1-m2)/( M3-m1)×100 X：样品中水分的含量，％ m1：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品的质量，g； m2：称量瓶(或蒸发皿加海砂，玻棒)和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g。 三、 减压干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量，适用于含糖，味精等易 分解的食品。 2、仪器：真空干燥箱。 3、操作方法： 按直接干燥法要求称取样品，放入真空干燥箱内，将干燥箱连接水泵，抽出干燥箱内空 气至所需压力(一般为 300-400mmHg)，并同时加热至所需温度(50-60℃)。关闭通水泵或真 空泵上的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开活塞， 使空气经干燥装置缓缓通入至干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥 器中 0.5 小时后称量，并重复以上操作至恒量。 计算同直接干燥法
实验三 食品中灰分的测定 一、 目的和要求： 1、明确灰分的测定与控制成品质量的关系。 2、明确灰化条件与样品组分的关系。 3、掌握食品的基本灰化方法。 二、 原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分采用灼烧重量法测定。 三、 仪器： 高温炉 四、 操作方法： 1、取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在 600℃下灼烧 0.5 小时，冷至 200℃以下后取出， 放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 2、加入 2-3 克固体样品或 5-10 克液体样品后，精密称量． 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至 无烟，然后置高温炉中，在 550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至 200℃以下后取 出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒量。 五、 计算： X=(m1-m2)/(M3-m2) X 100 x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。 实验四 牛乳酸度的测定 一、 目的与要求： 1、掌握用滴定法测定牛乳酸度的方法。 2、了解牛乳的新鲜程度与酸度的关系。 二、 原理： 牛乳的酸度一般是以中和 100 毫升牛乳所消耗的 0.1N 氢氧化钠的毫升数来表示，称 为°T，此为滴定酸度，简称为酸度，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。 RCOOH+NAOH-RCOONA+H2O 此中和反应用酚酞作指示剂，它在 PH 约 8.2 时，就确定了游离酸中的终点。无色的酚 酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去一分子水，引起醌型重排而呈现红色。 三、 仪器与试剂 （ 250 毫升锥形瓶、1 毫升刻度吸管、5 毫升微量滴定管、50 毫升烧杯、60 毫 升滴瓶、10 毫升吸管、0.5％酚酞乙醇溶液 （ 0.1NNaOH 标准溶液：用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠 4 克，加水 100 毫升，氢氧化钠全部溶解，将溶液倒入另一清洁试剂瓶中，用蒸馏水稀释至 1000 毫升，以 橡皮塞塞瓶口，充分摇匀。 将化学纯邻苯二甲酸氢钾于 120℃烘约 1 小时至恒重，冷却 25 分钟，称取 0.3-0.4 克， (精确到 0.0001 克)于 250 毫升锥形瓶中，加入 100 毫升水溶液，加三滴酚酞指示剂，用以 上配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，半分钟不褪色为止。 按下式计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度。 N= W/(V×0.2042) 式中：
实验三 食品中灰分的测定 一、 目的和要求： 1、明确灰分的测定与控制成品质量的关系。 2、明确灰化条件与样品组分的关系。 3、掌握食品的基本灰化方法。 二、 原理： 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分，灰分采用灼烧重量法测定。 三、 仪器： 高温炉 四、 操作方法： 1、取大量适宜的瓷坩埚置高温炉中，在 600℃下灼烧 0.5 小时，冷至 200℃以下后取出， 放入干燥器中冷至室温，精密称量，并重复灼烧至恒量。 2、加入 2-3 克固体样品或 5-10 克液体样品后，精密称量． 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干，固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至 无烟，然后置高温炉中，在 550—600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至 200℃以下后取 出放入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg 为恒量。 五、 计算： X=(m1-m2)/(M3-m2) X 100 x-样品中灰分的含量，％； m1-坩埚和灰分的质量，g； m2-坩埚的质量，g； m3-坩埚和样品的质量，g。 实验四 牛乳酸度的测定 一、 目的与要求： 1、掌握用滴定法测定牛乳酸度的方法。 2、了解牛乳的新鲜程度与酸度的关系。 二、 原理： 牛乳的酸度一般是以中和 100 毫升牛乳所消耗的 0.1N 氢氧化钠的毫升数来表示，称 为°T，此为滴定酸度，简称为酸度，也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。 RCOOH+NAOH-RCOONA+H2O 此中和反应用酚酞作指示剂，它在 PH 约 8.2 时，就确定了游离酸中的终点。无色的酚 酞与碱作用时，生成酚酞盐，同时失去一分子水，引起醌型重排而呈现红色。 三、 仪器与试剂 （ 250 毫升锥形瓶、1 毫升刻度吸管、5 毫升微量滴定管、50 毫升烧杯、60 毫 升滴瓶、10 毫升吸管、0.5％酚酞乙醇溶液 （ 0.1NNaOH 标准溶液：用小烧杯在粗天平上称取固体氢氧化钠 4 克，加水 100 毫升，氢氧化钠全部溶解，将溶液倒入另一清洁试剂瓶中，用蒸馏水稀释至 1000 毫升，以 橡皮塞塞瓶口，充分摇匀。 将化学纯邻苯二甲酸氢钾于 120℃烘约 1 小时至恒重，冷却 25 分钟，称取 0.3-0.4 克， (精确到 0.0001 克)于 250 毫升锥形瓶中，加入 100 毫升水溶液，加三滴酚酞指示剂，用以 上配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，半分钟不褪色为止。 按下式计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度。 N= W/(V×0.2042) 式中：
N：氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V：滴定时消耗氢氧化钠的毫升数。 W：邻苯二甲酸氢钾的克数；0.2042：与 1NNaOH 溶液 l 毫升相当的邻苯二甲酸氢钾的克 数。 四、 方法： 在 250 毫升三角瓶中注入 l0ml 牛乳，加 20ml 蒸馏水，加 0.5％酚酞指示液 0.5m1，小 心混匀，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定，直至微红色在 30 秒内不消失为止。消耗 0.1N 氢 氧化钠标准溶液的毫升数乘以 l0，即得酸度。 T°＝V ×l0
N：氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V：滴定时消耗氢氧化钠的毫升数。 W：邻苯二甲酸氢钾的克数；0.2042：与 1NNaOH 溶液 l 毫升相当的邻苯二甲酸氢钾的克 数。 四、 方法： 在 250 毫升三角瓶中注入 l0ml 牛乳，加 20ml 蒸馏水，加 0.5％酚酞指示液 0.5m1，小 心混匀，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定，直至微红色在 30 秒内不消失为止。消耗 0.1N 氢 氧化钠标准溶液的毫升数乘以 l0，即得酸度。 T°＝V ×l0
实验五 蛋白质含量的测定 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在 食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都 有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算 该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为 l0％如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为 6.25，小麦取 5.70，大米 5.95、乳制品 6.38、大豆 5.17，动物胶 5.55。 一、 目的与要求： 掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消化，蒸馏吸收及滴 定与含氮量的计算。 二、 原理： 凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加 碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数 值即为蛋白含量，其化学反应式如下。 (1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04 (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2 (2)(NH4)2SO4+2NAOH-2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3-(NH4)2B4O7+5H2O (4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2 三、 试剂与仪器： 1、硫酸钾、硫酸铜 、硫酸、2％硼酸溶液、40％氢氧化钠溶液 2、混合指示剂：把溶解于 95％乙醇的 0.l％溴甲酚绿溶液 10 毫升和溶于 95％乙醇的 0.l％ 甲基红溶液 2 毫升混合而成． 3、0.OINHCL 标准溶液或 0．01N 硫酸标准溶液． 4、凯氏微量定氮仪一套。 5、定氮瓶 100m1 或 50ml 一只、三角瓶 150ml 3 只、量筒 50ml、lOml、lOOml、吸量管 10ml 只、酸式滴定管 1 支、容量瓶 100 毫升 1 只、小漏斗 1 只。 四、 操作方法： 1、 样品处理：精密称取 0.2-2.0g 固体样品或 2-5g 半固体样品或吸取 10-20ml 液体样品 （约相当氮 30-40mg），移入干燥的 100ml 或 500ml 定氮瓶中，加入 0.2g 硫酸铜，3g 硫酸 钾及 20 毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上， 小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体
实验五 蛋白质含量的测定 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在 食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都 有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算 该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为 l0％如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为 6.25，小麦取 5.70，大米 5.95、乳制品 6.38、大豆 5.17，动物胶 5.55。 一、 目的与要求： 掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消化，蒸馏吸收及滴 定与含氮量的计算。 二、 原理： 凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加 碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数 值即为蛋白含量，其化学反应式如下。 (1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04 (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2 (2)(NH4)2SO4+2NAOH-2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3-(NH4)2B4O7+5H2O (4)(NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2 三、 试剂与仪器： 1、硫酸钾、硫酸铜 、硫酸、2％硼酸溶液、40％氢氧化钠溶液 2、混合指示剂：把溶解于 95％乙醇的 0.l％溴甲酚绿溶液 10 毫升和溶于 95％乙醇的 0.l％ 甲基红溶液 2 毫升混合而成． 3、0.OINHCL 标准溶液或 0．01N 硫酸标准溶液． 4、凯氏微量定氮仪一套。 5、定氮瓶 100m1 或 50ml 一只、三角瓶 150ml 3 只、量筒 50ml、lOml、lOOml、吸量管 10ml 只、酸式滴定管 1 支、容量瓶 100 毫升 1 只、小漏斗 1 只。 四、 操作方法： 1、 样品处理：精密称取 0.2-2.0g 固体样品或 2-5g 半固体样品或吸取 10-20ml 液体样品 （约相当氮 30-40mg），移入干燥的 100ml 或 500ml 定氮瓶中，加入 0.2g 硫酸铜，3g 硫酸 钾及 20 毫升硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上， 小火加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体