4、分析步骤 4.1 试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.1 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛， 储于塑料瓶中，保存备用。 4.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含 量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀 浆，储于塑料瓶中，保存备用
4、分析步骤 4.1 试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 4.1.1 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛， 储于塑料瓶中，保存备用。 4.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含 量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀 浆，储于塑料瓶中，保存备用
4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法 消解） 4.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00g～2.00g试样（干样、 含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用 说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～ 4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL～3mL（总 量不超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢 外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h， 在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 （视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻 度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法 消解） 4.2.1 压力消解罐消解法：称取1.00g～2.00g试样（干样、 含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.0g或按压力消解罐使用 说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2mL～ 4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2mL～3mL（总 量不超过罐容积的三分之一）。盖好内盖，旋紧不锈钢 外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3h～4h， 在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入 （视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中， 用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻 度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2.2 干法灰化：称取1.00g～5.00g（根据铅含量而定） 试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无 烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试 样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火 加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 （0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入 或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2.2 干法灰化：称取1.00g～5.00g（根据铅含量而定） 试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无 烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。若个别试 样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火 加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸 （0.5mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入 或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶 中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白
4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试样于 瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先 小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖 于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉， 500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷 却，加2mL～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将 试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白
4.2.3 过硫酸铵灰化法：称取1.00g～5.00g试样于 瓷坩埚中，加2mL～4mL硝酸浸泡1h以上，先 小火炭化，冷却后加2.00g～3.00g过硫酸铵盖 于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉， 500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷 却，加2mL～3mL硝酸（1.0mol/L），用滴管将 试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度， 混匀备用；同时作试剂空白
4.2.4 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥型瓶或高脚杯中，放数粒玻璃珠， 加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小 漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加 混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透 明或略带黄色，放冷后用滴管将试样消 化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水 少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂 空白
4.2.4 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥型瓶或高脚杯中，放数粒玻璃珠， 加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小 漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加 混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透 明或略带黄色，放冷后用滴管将试样消 化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐 分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水 少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中 并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂 空白