目前皂化有三种情况: 低温(室温) 中温(70℃±2℃) 高温 (100℃15min) 低碱 低碱 低碱 回收率不完全「 回收率46% 回收率70% 低碱=脂肪:K0H为1:2.5的关系 另外在皂化时加抗氧化剂与不加抗氧化剂回收率不一样,加抗氧 化剂的回收率高于不加抗氧化剂的回收率
目前皂化有三种情况: 低碱 = 脂肪︰KOH为1︰2.5的关系 另外在皂化时加抗氧化剂与不加抗氧化剂回收率不一样,加抗氧 化剂的回收率高于不加抗氧化剂的回收率。 低温(室温) 中温(70℃±2℃) 高温 (100℃15min) 低碱 低碱 低碱 回收率不完全 回收率46% 回收率70%
(③)提取:不皂化物和皂化物经水、乙醚萃取可得 到不皂化物。 (4)柱层析分离干扰物质 采用柱层析分离干扰物质,如果柱层析把β 胡萝卜素也洗脱下来,那么这时维生素A与β, 胡萝卜素就是一个混合物,还要将它们分离开。 如果样品中只有维生素A而不含邹-胡萝卜素时, 这时可直接定容
⑶ 提取:不皂化物和皂化物经水、乙醚萃取可得 到不皂化物。 ⑷ 柱层析分离干扰物质 采用柱层析分离干扰物质,如果柱层析把β- 胡萝卜素也洗脱下来,那么这时维生素A与β- 胡萝卜素就是一个混合物,还要将它们分离开。 如果样品中只有维生素A而不含β-胡萝卜素时, 这时可直接定容
维生素A与邹-胡萝卜素分离: 吸附剂: 8份中性Al2O3和2份减性A203混合,装柱 分离方法:a.用2%丙酮石油醚洗鄢-胡萝卜素; b.用乙醚洗VA
维生素A与β-胡萝卜素分离: 吸附剂: 8份中性Al2O3和2份碱性Al2O3混合,装柱 分离方法:a. 用2%丙酮石油醚洗β-胡萝卜素; b. 用乙醚洗VA
2.1.3计算 SbC3比色法 维生素A/CHC3+SbC3/CHCL3→形成兰色物 质→在620nm有最大吸光峰 这种兰色物质不稳定,很快褪色或变成其它物质, 所以在分析时最好在暗室中进行,并且做标准曲线。 计算:每百克样品含VA的量=C×(V1W2)×(100/W) C:从标准曲线上查得VA的量 V1:CHC3定容的量 V2:测定所取样液体积
2.1.3 计算 SbCl3比色法 维生素A/CHCl3 + SbCl3/CHCl3→形成兰色物 质→在620nm有最大吸光峰 这种兰色物质不稳定,很快褪色或变成其它物质, 所以在分析时最好在暗室中进行,并且做标准曲线。 计算:每百克样品含VA的量= C×(V1/V2)×(100/W) C :从标准曲线上查得VA的量 V1 : CHCl3定容的量 V2 : 测定所取样液体积
说明及讨论 (1)乙醚中是否含有过氧化物的检验方法 (2)乙醇中是否含有醛的检验方法 (3)三氯甲烷中是否含有分解产物 2CHCL3+O2=→ 2HC1+ 2CC120(4)所 用氯仿不应含有水 SbCls H2O → SbOCl 2 HCI (4)维生素A见光易分解,整个实验应在暗处 进行
说明及讨论 (1)乙醚中是否含有过氧化物的检验方法 (2)乙醇中是否含有醛的检验方法 (3)三氯甲烷中是否含有分解产物 2CHCl3 + O2 2HCl + 2CCl2O(4)所 用氯仿不应含有水 SbCl3 + H2O SbOCl + 2 HCl (4)维生素A 见光易分解,整个实验应在暗处 进行