色谱法 (1) 薄层色谱法是一种比较成熟的、广泛应用的微量 快速检测方法,检出限达0.1~0.01μg。 (2) GC AOAC在20世纪80年代就对大部分有机磷农药建 立了气相色谱分析方法,我国食品理化检验国家 标准方法也采用了气相色谱检测有机磷杀虫剂。 随着气相色谱仪的普及,对可能存在有机磷农药 残留的样品,如食品、果蔬、饲料、水产品、土 壤、水体及血液、化妆品等都建立了气相色谱分 析方法
色谱法 (1) 薄层色谱法是一种比较成熟的、广泛应用的微量 快速检测方法,检出限达0.1~0.01μg。 (2) GC AOAC在20世纪80年代就对大部分有机磷农药建 立了气相色谱分析方法,我国食品理化检验国家 标准方法也采用了气相色谱检测有机磷杀虫剂。 随着气相色谱仪的普及,对可能存在有机磷农药 残留的样品,如食品、果蔬、饲料、水产品、土 壤、水体及血液、化妆品等都建立了气相色谱分 析方法
(3) HPLC 对气相色谱不能检测的高沸点或热不稳定、易 裂解变质的有机磷农药可以采用HPLC法检测。 AOAC中有近半数的有机磷农药都建立了HPLC 法,研究报道也较多。 当使用GC或HPLC发现违规的农药残留时,必 须使用其它方法来确认。 可以利用GC借助其在 两根或多根极性不同的柱子上的保留时间来确认, 也可以用GC/MS
(3) HPLC 对气相色谱不能检测的高沸点或热不稳定、易 裂解变质的有机磷农药可以采用HPLC法检测。 AOAC中有近半数的有机磷农药都建立了HPLC 法,研究报道也较多。 当使用GC或HPLC发现违规的农药残留时,必 须使用其它方法来确认。 可以利用GC借助其在 两根或多根极性不同的柱子上的保留时间来确认, 也可以用GC/MS
• 酶抑制法是利用有机磷杀虫剂的毒理性质建立的一种快 速检测方法。 • 由于有机磷能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙 酰胆碱的速度减慢或停止,再利用一些特定的颜色反应 来反映被抑制程度,从而达到检测目的。 • 操作简单、速度快,不需昂贵仪器,特别适合现场检测 以及大批量样品的筛选。 • 灵敏度、重复性和回收率相对较差。 • 新方法:酶抑制-生物芯片分析法
• 酶抑制法是利用有机磷杀虫剂的毒理性质建立的一种快 速检测方法。 • 由于有机磷能抑制乙酰胆碱酯酶的活性,使该酶分解乙 酰胆碱的速度减慢或停止,再利用一些特定的颜色反应 来反映被抑制程度,从而达到检测目的。 • 操作简单、速度快,不需昂贵仪器,特别适合现场检测 以及大批量样品的筛选。 • 灵敏度、重复性和回收率相对较差。 • 新方法:酶抑制-生物芯片分析法
茶叶中多种有机磷农药残留量测定方法: ➢ 提取 称取0.5g粉碎茶叶于试管中,加入2ml蒸馏水 和无水硫酸钠,在混匀器上混匀,加入2ml乙 酸乙酯,混匀,离心,取上清液。残渣用乙酸 乙酯和正己烷(1:1)混合液再提取一次,合 并两次提取液,过活性炭小柱,用乙酸乙酯: 正己烷(1:1)混合液洗脱,将洗脱液低温浓 缩至0.5ml,供气相色谱分析。外标法峰面积 定量
茶叶中多种有机磷农药残留量测定方法: ➢ 提取 称取0.5g粉碎茶叶于试管中,加入2ml蒸馏水 和无水硫酸钠,在混匀器上混匀,加入2ml乙 酸乙酯,混匀,离心,取上清液。残渣用乙酸 乙酯和正己烷(1:1)混合液再提取一次,合 并两次提取液,过活性炭小柱,用乙酸乙酯: 正己烷(1:1)混合液洗脱,将洗脱液低温浓 缩至0.5ml,供气相色谱分析。外标法峰面积 定量
➢色谱条件 • 色谱柱:HP-1石英毛细管柱,氮磷检测器, 流动相:氮气、氢气和空气。 • 程序升温:60℃(保持0.5min),以 10℃/min,至250℃(保持3min)。 • 进样口温度:250℃。 • 检测器温度:300℃。 • 不分流进样:进样量1uL
➢色谱条件 • 色谱柱:HP-1石英毛细管柱,氮磷检测器, 流动相:氮气、氢气和空气。 • 程序升温:60℃(保持0.5min),以 10℃/min,至250℃(保持3min)。 • 进样口温度:250℃。 • 检测器温度:300℃。 • 不分流进样:进样量1uL