7.1.5 拟除虫菊酯的残留分析 • 拟除虫菊酯（pyrethroids)是一类重要 的杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物 降解等特性。 • 拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点 之一是分子结构中含有数个不对称碳原子， 因而包含多个光学和立体异构体。它们具 有不同的生物活性，即杀虫效果也不大相 同
7.1.5 拟除虫菊酯的残留分析 • 拟除虫菊酯（pyrethroids)是一类重要 的杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物 降解等特性。 • 拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点 之一是分子结构中含有数个不对称碳原子， 因而包含多个光学和立体异构体。它们具 有不同的生物活性，即杀虫效果也不大相 同
拟除虫菊酯的检测 在植物样品中拟除虫菊酯的测定要点： ➢ 提取一般采用匀浆提取法，对于色素较深的样品，可在匀 浆时加入活性炭再进行。也有用索氏提取器用乙醚提取的 报道。 ➢ 提取溶剂多用丙酮。 ➢ 净化通常采取液液分配加柱层析法，层析柱填料多用氟罗 里硅土和硅胶。 ➢ 检测仪器一般用气相色谱带电子捕获检测器，但也有用 HPLC/UV的报道。 ➢ 气相色谱测定一般采用非极性至弱极性柱
拟除虫菊酯的检测 在植物样品中拟除虫菊酯的测定要点： ➢ 提取一般采用匀浆提取法，对于色素较深的样品，可在匀 浆时加入活性炭再进行。也有用索氏提取器用乙醚提取的 报道。 ➢ 提取溶剂多用丙酮。 ➢ 净化通常采取液液分配加柱层析法，层析柱填料多用氟罗 里硅土和硅胶。 ➢ 检测仪器一般用气相色谱带电子捕获检测器，但也有用 HPLC/UV的报道。 ➢ 气相色谱测定一般采用非极性至弱极性柱
➢ 除虫菊酯农药热稳定性较高，使用毛细管色谱柱 在高温区段（250-280℃）有利于分离，杂质 干扰较少，用ECD检测灵敏度较高，可以满足食 品中拟除虫菊酯农药残留量的测定。 ➢ 将有机氯和拟除虫菊酯农药同时测定，在一般情 况下，有机氯如BHC、DDT出峰在前，而拟除 虫菊酯出峰在后
➢ 除虫菊酯农药热稳定性较高，使用毛细管色谱柱 在高温区段（250-280℃）有利于分离，杂质 干扰较少，用ECD检测灵敏度较高，可以满足食 品中拟除虫菊酯农药残留量的测定。 ➢ 将有机氯和拟除虫菊酯农药同时测定，在一般情 况下，有机氯如BHC、DDT出峰在前，而拟除 虫菊酯出峰在后
水果、蔬菜中拟除虫菊酯残留量测定 1.前处理 • 称取约20g试样，至于锥形瓶中，加入适量丙酮，振荡 40min，过滤。用丙酮洗涤残渣，将滤液收集在100ml 容量瓶中，并用丙酮定容。 • 吸取5ml提取液于具塞离心管中，加入20ml2％硫酸钠 溶液，用正己烷萃取两次。合并萃取液，并通过无水硫酸 钠柱脱水并以少量正己烷洗涤柱。流出液合并后浓缩至 1ml。在微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入 0.5cm高的无水硫酸钠、1g硅胶和1cm高的无水硫酸 钠。用5ml正己烷预淋洗层析柱，弃去流出液。将浓缩液 倒入柱内，以二氯甲烷淋洗层析柱，收集洗脱液，浓缩至 干，再以正己烷定容，供气相色谱测定
水果、蔬菜中拟除虫菊酯残留量测定 1.前处理 • 称取约20g试样，至于锥形瓶中，加入适量丙酮，振荡 40min，过滤。用丙酮洗涤残渣，将滤液收集在100ml 容量瓶中，并用丙酮定容。 • 吸取5ml提取液于具塞离心管中，加入20ml2％硫酸钠 溶液，用正己烷萃取两次。合并萃取液，并通过无水硫酸 钠柱脱水并以少量正己烷洗涤柱。流出液合并后浓缩至 1ml。在微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入 0.5cm高的无水硫酸钠、1g硅胶和1cm高的无水硫酸 钠。用5ml正己烷预淋洗层析柱，弃去流出液。将浓缩液 倒入柱内，以二氯甲烷淋洗层析柱，收集洗脱液，浓缩至 干，再以正己烷定容，供气相色谱测定
2. 色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱 氮气：1ml/min 柱温：60℃（保持0.5min），以10℃/min，至 280℃（保持20min） 进样口温度：260℃ 检测器ECD温度：280℃ 进样方式：不分流
2. 色谱条件 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱 氮气：1ml/min 柱温：60℃（保持0.5min），以10℃/min，至 280℃（保持20min） 进样口温度：260℃ 检测器ECD温度：280℃ 进样方式：不分流