有机氯杀虫剂残留的分析方法 • 有关有机氯杀虫剂的残留分析方法在农药 残留中是研究最早的,对于仅有BHC和 DDT农药的前处理可用浓硫酸磺化法处理, 对同时含有艾氏剂、狄氏剂等多种有机氯 杀虫剂时,一般采用氟罗里硅土柱净化。 选用的色谱柱通常是弱极性至中极性柱。 检测器一般用ECD和MSD
有机氯杀虫剂残留的分析方法 • 有关有机氯杀虫剂的残留分析方法在农药 残留中是研究最早的,对于仅有BHC和 DDT农药的前处理可用浓硫酸磺化法处理, 对同时含有艾氏剂、狄氏剂等多种有机氯 杀虫剂时,一般采用氟罗里硅土柱净化。 选用的色谱柱通常是弱极性至中极性柱。 检测器一般用ECD和MSD
水果、蔬菜中多种有机氯残留农药的毛细管气 相色谱测定方法: 1. 样品的提取与净化 水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎, 作为试验样品。称取样品20g于250ml具塞三 角烧瓶中,加入100ml石油醚-丙酮(4: 1),振荡30min。用布氏漏斗抽滤,以适量 石油醚洗涤残渣,滤液合并于500ml分液漏斗 中,用水洗涤除去丙酮。上层石油醚经无水硫 酸钠脱水收集于三角瓶中,旋转蒸发浓缩至 5ml
水果、蔬菜中多种有机氯残留农药的毛细管气 相色谱测定方法: 1. 样品的提取与净化 水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎, 作为试验样品。称取样品20g于250ml具塞三 角烧瓶中,加入100ml石油醚-丙酮(4: 1),振荡30min。用布氏漏斗抽滤,以适量 石油醚洗涤残渣,滤液合并于500ml分液漏斗 中,用水洗涤除去丙酮。上层石油醚经无水硫 酸钠脱水收集于三角瓶中,旋转蒸发浓缩至 5ml
• 在2cm(ID)×25cm玻璃层析柱中,于底部 加入少许玻璃棉,依次加入1cm高的无水硫酸 钠,5gFlorisil和1cm无水硫酸钠。先以 40ml无水乙醚-石油醚液(15:85)预洗柱 子,弃掉淋出液。把浓缩的样液移入柱内,以 适量无水乙醚-石油醚液(15:85)洗脱,收 集全部洗脱液,于40℃水浴上减压浓缩至 40ml,以石油醚定容,供色谱分析
• 在2cm(ID)×25cm玻璃层析柱中,于底部 加入少许玻璃棉,依次加入1cm高的无水硫酸 钠,5gFlorisil和1cm无水硫酸钠。先以 40ml无水乙醚-石油醚液(15:85)预洗柱 子,弃掉淋出液。把浓缩的样液移入柱内,以 适量无水乙醚-石油醚液(15:85)洗脱,收 集全部洗脱液,于40℃水浴上减压浓缩至 40ml,以石油醚定容,供色谱分析
2. 色谱条件 色谱柱:50m ×0.25mm(内径);膜厚 0.20um,固定相为CP-Sil 19CB,弹性石英 毛细管柱。 氮气作为流动相,进样温度250℃,检测器温度 300℃,采用不分流进样方式,进样量1uL,进 样0.75min后吹扫。 柱温程序:柱温100℃,恒温4min以后以 8℃/min的速率程序升温至240℃,继续恒温 20min至样品全部流出
2. 色谱条件 色谱柱:50m ×0.25mm(内径);膜厚 0.20um,固定相为CP-Sil 19CB,弹性石英 毛细管柱。 氮气作为流动相,进样温度250℃,检测器温度 300℃,采用不分流进样方式,进样量1uL,进 样0.75min后吹扫。 柱温程序:柱温100℃,恒温4min以后以 8℃/min的速率程序升温至240℃,继续恒温 20min至样品全部流出
近几年来有机氯农药残留分析结果: 海鸟蛋,海豹,鱼粉,鱼油:毒杀芬 地表水,橄榄油:硫丹 淡水鱼:DDE 饮用水:16种OCPs 水果蔬菜:9~24种OCPs 药材:7~18种OCPs
近几年来有机氯农药残留分析结果: 海鸟蛋,海豹,鱼粉,鱼油:毒杀芬 地表水,橄榄油:硫丹 淡水鱼:DDE 饮用水:16种OCPs 水果蔬菜:9~24种OCPs 药材:7~18种OCPs