• 无水脱醛乙醇:取2g硝酸银溶入少量水中。取4g氢 氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入盛有1L乙醇的试 剂瓶中,振摇后,暗处放置两天(不时摇动促进反 应)。取上层清液蒸馏,弃去初馏液50mL. • 酚酞:用95%乙醇配制成1%的溶液。 • 1:1氢氧化钾 • 0.5mol/L 氢氧化钾 • 无水乙醚:不含过氧化物 • 异丙醇
• 无水脱醛乙醇:取2g硝酸银溶入少量水中。取4g氢 氧化钠溶于温乙醇中。将两者倾入盛有1L乙醇的试 剂瓶中,振摇后,暗处放置两天(不时摇动促进反 应)。取上层清液蒸馏,弃去初馏液50mL. • 酚酞:用95%乙醇配制成1%的溶液。 • 1:1氢氧化钾 • 0.5mol/L 氢氧化钾 • 无水乙醚:不含过氧化物 • 异丙醇
3. 操作步骤 ①、样品处理 • 皂化:称取0.5-5g充分混匀的样品于三角瓶中,加入 10mL1:1氢氧化钾及20-40mL乙醇,在电热板上回流30 分钟。加入10mL水,稍稍振摇,若有混浊现象,表示 皂化完全。 • 提取:将皂化液移入分液漏斗,先用30mL水分两次洗 涤皂化瓶(若有渣,可用经过脱脂棉过滤),再用 50mL乙醚分两次洗涤皂化瓶,所有洗液并入分液漏斗 中,振摇两分钟(注意放气),静止分层后,水层放入 第二分液漏斗。皂化瓶再用30mL乙醚分两次洗涤,洗 液倒入第二分液漏斗,振摇后静止分层,将水层放入第 三分液漏斗,醚层并入第一分液漏斗。重复操作3次
3. 操作步骤 ①、样品处理 • 皂化:称取0.5-5g充分混匀的样品于三角瓶中,加入 10mL1:1氢氧化钾及20-40mL乙醇,在电热板上回流30 分钟。加入10mL水,稍稍振摇,若有混浊现象,表示 皂化完全。 • 提取:将皂化液移入分液漏斗,先用30mL水分两次洗 涤皂化瓶(若有渣,可用经过脱脂棉过滤),再用 50mL乙醚分两次洗涤皂化瓶,所有洗液并入分液漏斗 中,振摇两分钟(注意放气),静止分层后,水层放入 第二分液漏斗。皂化瓶再用30mL乙醚分两次洗涤,洗 液倒入第二分液漏斗,振摇后静止分层,将水层放入第 三分液漏斗,醚层并入第一分液漏斗。重复操作3次