对于乳及乳制品,由于脂肪球外包围一层脂肪球膜, 为利于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取,应先加入乙 醇与草酸钾并振摇,以破坏脂肪球膜,然后以乙醚—石 油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。 对于鱼、禽、肉类及其制品,可采用如下两种方法提 取,一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水,然后 用己烷或石油醚提取;二是加入高氯酸—冰醋酸(1:1) 进行水浴消化处理,再用石油醚提取,提取的醚层应经 无水硫酸钠脱水去杂
对于乳及乳制品,由于脂肪球外包围一层脂肪球膜, 为利于脂肪与有机氯农药被有机溶剂提取,应先加入乙 醇与草酸钾并振摇,以破坏脂肪球膜,然后以乙醚—石 油醚提取,提取的醚层应经无水硫酸钠脱水去杂。 对于鱼、禽、肉类及其制品,可采用如下两种方法提 取,一是先加入无水硫酸钠研磨至干粉状以脱水,然后 用己烷或石油醚提取;二是加入高氯酸—冰醋酸(1:1) 进行水浴消化处理,再用石油醚提取,提取的醚层应经 无水硫酸钠脱水去杂
(2)净化: 原因:由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测 定的杂质,如GC分析中,会引起峰拖尾、色谱柱分离 效能下降等,故须对样品提取液进行净化, 方法:对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药,常采用加 入浓硫酸磺化的方法进行净化,常用的操作方法是于提 取液中加相当于提取液量1/10 的浓硫酸,轻轻振摇并静 置分层,则提取液中干扰杂质由于浓硫酸的磺化作用而 生成极性大,且易溶于酸、水的化合物,便与有机氯农 药分离而除去。操作时,浓硫酸加入量不宜过多,否则 会降低有机氯农药回收率;加入硫酸磺化净化的次数应 以提取液中干扰杂质多少而定,一般1~3次,以观察到 振摇后硫酸层清亮力度
(2)净化: 原因:由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测 定的杂质,如GC分析中,会引起峰拖尾、色谱柱分离 效能下降等,故须对样品提取液进行净化, 方法:对于在酸中稳定的BHC及DDT等农药,常采用加 入浓硫酸磺化的方法进行净化,常用的操作方法是于提 取液中加相当于提取液量1/10 的浓硫酸,轻轻振摇并静 置分层,则提取液中干扰杂质由于浓硫酸的磺化作用而 生成极性大,且易溶于酸、水的化合物,便与有机氯农 药分离而除去。操作时,浓硫酸加入量不宜过多,否则 会降低有机氯农药回收率;加入硫酸磺化净化的次数应 以提取液中干扰杂质多少而定,一般1~3次,以观察到 振摇后硫酸层清亮力度
(3)浓缩:净化洗涤后的石油醚提取液,通过无 水硫酸钠脱水后于浓缩器中减压蒸馏浓缩至0.2~ 1.0mL,然后再用石油醚定容,供测定用。但注意 的是绝不可将净化液蒸干,否则会带来很大误差
(3)浓缩:净化洗涤后的石油醚提取液,通过无 水硫酸钠脱水后于浓缩器中减压蒸馏浓缩至0.2~ 1.0mL,然后再用石油醚定容,供测定用。但注意 的是绝不可将净化液蒸干,否则会带来很大误差
➢ 测定 ①气相色谱参考条件 色谱柱:内径3~4mm,长1.2~2m的玻璃柱,内装涂 以OV-7 (15g/L )和QF-1(20g/L)的混合固定液的 80~100目硅藻土。 ②Ni一电子捕获检测器:汽化室温度:215℃;色谱 柱温度;195℃;检测器温度:225℃;载气(氮气)流速: 90mL/min;
➢ 测定 ①气相色谱参考条件 色谱柱:内径3~4mm,长1.2~2m的玻璃柱,内装涂 以OV-7 (15g/L )和QF-1(20g/L)的混合固定液的 80~100目硅藻土。 ②Ni一电子捕获检测器:汽化室温度:215℃;色谱 柱温度;195℃;检测器温度:225℃;载气(氮气)流速: 90mL/min;