农药残留是指一部分农药由于其很强的化学稳定性, 施用后不易分解,仍有部分或大部分残留在土壤中、作 物上及环境中。食品中普遍存在农药残留,残留量随食 品种类及农药的种类不同而有很大差异,由于农药的毒 性都很大,有的还可在人体内蓄积,对人体造成危害。 为提高食品的卫生质量,保证食品的安全性,保障消费 者的身体健康,许多国家都对食品中农药允许残留量做 了规定。 ➢ 测定方法:气相色谱法是常用的检测农药残留的方 法,具有很高的专一性和灵敏度,对于非挥发性或热不 稳定的农药,如部分有机磷农药可选用HPLC法
农药残留是指一部分农药由于其很强的化学稳定性, 施用后不易分解,仍有部分或大部分残留在土壤中、作 物上及环境中。食品中普遍存在农药残留,残留量随食 品种类及农药的种类不同而有很大差异,由于农药的毒 性都很大,有的还可在人体内蓄积,对人体造成危害。 为提高食品的卫生质量,保证食品的安全性,保障消费 者的身体健康,许多国家都对食品中农药允许残留量做 了规定。 ➢ 测定方法:气相色谱法是常用的检测农药残留的方 法,具有很高的专一性和灵敏度,对于非挥发性或热不 稳定的农药,如部分有机磷农药可选用HPLC法
8.2.1有机氯农药残留量的测定 - 气相色谱法 ➢ 有机氯农药的性质及常见品种 有机氯农药(OCPs)是农药中一类有机含氯化合物。 常见的有机氯农药有六六六(BHC)、滴滴涕(DDT), 均为神经毒性物质,脂溶性很强,不溶或微溶于水。在 生物体内的蓄积具有高度选择性,多贮存于机体脂肪组 织或脂肪多的部位。对光、热、酸均很稳定。在碱性环 境中易分解失效。 从20世纪70年代开始,许多工业化国家相继限用或禁用 某些OCPs,其中主要是DDT、六六六。我国早已停止 生产和使用有机氯农药。但由于其性质稳定,在自然界 不易分解,属高残留品种,因此在世界许多地方的空气、 水域和土壤中仍能够检测出微量OCPs的存在,并会在 相当长时间内继续影响食品的安全性,危害人类健康
8.2.1有机氯农药残留量的测定 - 气相色谱法 ➢ 有机氯农药的性质及常见品种 有机氯农药(OCPs)是农药中一类有机含氯化合物。 常见的有机氯农药有六六六(BHC)、滴滴涕(DDT), 均为神经毒性物质,脂溶性很强,不溶或微溶于水。在 生物体内的蓄积具有高度选择性,多贮存于机体脂肪组 织或脂肪多的部位。对光、热、酸均很稳定。在碱性环 境中易分解失效。 从20世纪70年代开始,许多工业化国家相继限用或禁用 某些OCPs,其中主要是DDT、六六六。我国早已停止 生产和使用有机氯农药。但由于其性质稳定,在自然界 不易分解,属高残留品种,因此在世界许多地方的空气、 水域和土壤中仍能够检测出微量OCPs的存在,并会在 相当长时间内继续影响食品的安全性,危害人类健康
➢ 原理: 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化与浓缩后用气相 色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负 电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可 分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物 可同时分别测定。 此法为国家标准检验方法,适用于土壤、粮食、果蔬、 肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定
➢ 原理: 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化与浓缩后用气相 色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于负 电极强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可 分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物 可同时分别测定。 此法为国家标准检验方法,适用于土壤、粮食、果蔬、 肉、蛋、乳等及其制品中的有机氯农药的测定
➢ 仪器与试剂: (1)仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷; ③石油醚:沸程30~60℃; ④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液(20g/L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
➢ 仪器与试剂: (1)仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷; ③石油醚:沸程30~60℃; ④苯; ⑤硫酸; ⑥无水硫酸钠; ⑦硫酸钠溶液(20g/L); ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
➢ 操作步骤: (1) 提取:由于大多数有机氯农药是弱极性化合物,其 脂溶性高,故可用弱极性的有机溶剂进行提取,如丙酮、 已烷、乙醚及石油醚等。由于食品种类繁多、组成复杂, 故需根据样品种类及其含水量选择恰当的提取剂,并采 用不同的提取方法。 对于粮食及脂肪含量高的食品如动植物油脂、奶油等, 可直接用石油醚或环己烷提取。 对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品,可先用亲水性溶剂丙 酮提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以石油醚提取有机 氯农药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性,降低有 机氯农药在丙酮中溶解度,使其更完全地转移到石油醚 中,而水溶性杂质则留在丙酮层中
➢ 操作步骤: (1) 提取:由于大多数有机氯农药是弱极性化合物,其 脂溶性高,故可用弱极性的有机溶剂进行提取,如丙酮、 已烷、乙醚及石油醚等。由于食品种类繁多、组成复杂, 故需根据样品种类及其含水量选择恰当的提取剂,并采 用不同的提取方法。 对于粮食及脂肪含量高的食品如动植物油脂、奶油等, 可直接用石油醚或环己烷提取。 对于蔬菜、水果及蛋与蛋制品,可先用亲水性溶剂丙 酮提取,然后加硫酸钠溶液稀释,再以石油醚提取有机 氯农药。加硫酸钠的目的是增大丙酮液的极性,降低有 机氯农药在丙酮中溶解度,使其更完全地转移到石油醚 中,而水溶性杂质则留在丙酮层中