消化液 + 40%氢氧化钠加热蒸馏, 放出氨气。 3. 吸收与滴定 <1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示 剂用混合指示剂(甲基红—溴甲基酚绿混合指 示剂)国标用亚甲基兰+甲基红
消化液 + 40%氢氧化钠加热蒸馏, 放出氨气。 3. 吸收与滴定 <1>用4%硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定,指示 剂用混合指示剂(甲基红—溴甲基酚绿混合指 示剂)国标用亚甲基兰+甲基红
<2> 用过量的 H2 SO4 或 HCl 标准溶液吸收,再 用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红 指示剂。 [结果计算]:158页 注意:F——氮换算为蛋白质的系数,一般 为6.25,也可查表
<2> 用过量的 H2 SO4 或 HCl 标准溶液吸收,再 用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液,用甲基红 指示剂。 [结果计算]:158页 注意:F——氮换算为蛋白质的系数,一般 为6.25,也可查表
[说明] ① 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 ② 消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,以 免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫 酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。 ③ 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶,以便利 用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下, 并促进其消化完全
[说明] ① 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 ② 消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,以 免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫 酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。 ③ 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶,以便利 用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下, 并促进其消化完全
④ 样品中若含脂肪较多时,消化过程中易产生大 量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时 应用小火加热,并时时摇动;或者加入少量辛 醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制 热源强度。 ⑤ 当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧 瓶冷却,加入30%过氧化氢 2—3 m1 后再继 续加热消化。 ⑥ 若取样量较大,如干试样超过5 g 可按每克 试样5 m1的比例增加硫酸用量
④ 样品中若含脂肪较多时,消化过程中易产生大 量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时 应用小火加热,并时时摇动;或者加入少量辛 醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时注意控制 热源强度。 ⑤ 当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧 瓶冷却,加入30%过氧化氢 2—3 m1 后再继 续加热消化。 ⑥ 若取样量较大,如干试样超过5 g 可按每克 试样5 m1的比例增加硫酸用量
⑦ —般消化至呈透明后,继续消化30分钟即可, 但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样 品.如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或 脯氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如 分解完全,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量 多时,呈较深绿色。 ⑧ 蒸馏装置不能漏气。 ⑨ 蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成 氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。 氢氧化铜在70~90℃时发黑。 ⑩ 蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清 洗管口,再蒸1分钟后关掉热源.否则可能造 成吸收液倒吸
⑦ —般消化至呈透明后,继续消化30分钟即可, 但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样 品.如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或 脯氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如 分解完全,消化液呈蓝色或浅绿色,但含铁量 多时,呈较深绿色。 ⑧ 蒸馏装置不能漏气。 ⑨ 蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成 氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。 氢氧化铜在70~90℃时发黑。 ⑩ 蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清 洗管口,再蒸1分钟后关掉热源.否则可能造 成吸收液倒吸