❖ 样品经酸化后,蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸 和对羟基苯甲酸酯,这一方法在基体复杂的 食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品 的分析,蒸馏法的提取率一般在75%-95%之 间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石 酸的基质中提取出来,导入至二氯甲烷-水的 混合溶液(75:25)中,防腐剂被提取到有 机相中,经浓缩后进行GC分析
❖ 样品经酸化后,蒸馏法提取山梨酸、苯甲酸 和对羟基苯甲酸酯,这一方法在基体复杂的 食品中得到广泛应用。通过对大量不同样品 的分析,蒸馏法的提取率一般在75%-95%之 间。蒸馏法可以将防腐剂从含氯化钠和酒石 酸的基质中提取出来,导入至二氯甲烷-水的 混合溶液(75:25)中,防腐剂被提取到有 机相中,经浓缩后进行GC分析
(1)气相色谱法 苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定,一般用极性固 定相进行分离。如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯(甲酯、丁 酯)或硅醚的形式,则用非极性固定相分离。 例: Graveland用3%磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲 酸,离心后上清液作为样液进行GC测定,色谱柱为 2m×2mm的玻璃柱,内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定 液涂渍在60-80目Chromosorb W 担体上,柱温以5℃/min 从100℃升高到210℃,载气为氮气65mL/min。丙酸、山梨 酸和苯甲酸在25min内完成分离,最低检出量为5ng
(1)气相色谱法 苯甲酸和山梨酸可以被气相色谱法直接测定,一般用极性固 定相进行分离。如果将苯甲酸、山梨酸衍生为酯(甲酯、丁 酯)或硅醚的形式,则用非极性固定相分离。 例: Graveland用3%磷酸-乙醚溶液提取面包里的山梨酸和苯甲 酸,离心后上清液作为样液进行GC测定,色谱柱为 2m×2mm的玻璃柱,内填Carbowax 20M/对苯二甲酸固定 液涂渍在60-80目Chromosorb W 担体上,柱温以5℃/min 从100℃升高到210℃,载气为氮气65mL/min。丙酸、山梨 酸和苯甲酸在25min内完成分离,最低检出量为5ng
(2)液相色谱法 苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯可以用HPLC直接测定。 添加剂 样品 提取方法 流动相及色谱柱 回收率/% 苯甲酸、山梨 酸 苯甲酸、山梨 酸 苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、 对羟基苯甲酸 酯、丙酸 苯甲酸、山梨 酸 调味品等 饮料 果酱、调味品、 饮料、腌菜、 人造黄油 果汁、饮料、 乳制品、酱、 冷食等 膜过滤 超声脱气、 膜过滤 饱和硫酸铵 水蒸气蒸馏 膜滤及乙醚 提取 25mmol/L NaH2PO4-甲醇(3: 7);TSKGEL ODS-80Tm柱 甲醇-0.02mol/L乙酸铵(3:7); C18柱 0.025mol/L磷酸(pH7.2)-甲醇 (95:5);Inertsil-pH柱 甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95); ODS C18柱 104-108 98-113 82-101 95-101
(2)液相色谱法 苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯可以用HPLC直接测定。 添加剂 样品 提取方法 流动相及色谱柱 回收率/% 苯甲酸、山梨 酸 苯甲酸、山梨 酸 苯甲酸、山梨 酸、脱氢乙酸、 对羟基苯甲酸 酯、丙酸 苯甲酸、山梨 酸 调味品等 饮料 果酱、调味品、 饮料、腌菜、 人造黄油 果汁、饮料、 乳制品、酱、 冷食等 膜过滤 超声脱气、 膜过滤 饱和硫酸铵 水蒸气蒸馏 膜滤及乙醚 提取 25mmol/L NaH2PO4-甲醇(3: 7);TSKGEL ODS-80Tm柱 甲醇-0.02mol/L乙酸铵(3:7); C18柱 0.025mol/L磷酸(pH7.2)-甲醇 (95:5);Inertsil-pH柱 甲醇-0.02mol/L乙酸铵(5:95); ODS C18柱 104-108 98-113 82-101 95-101
(3)薄层色谱法 苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后,用薄层层析分离,在 紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。 (4)紫外分光光度法 苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸 钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行 蒸馏分离,蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比 较定量.本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品
(3)薄层色谱法 苯甲酸、苯甲酸钠经分离提纯后,用薄层层析分离,在 紫外光下或显色后与标准比较定性与概略定量。 (4)紫外分光光度法 苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸 钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行 蒸馏分离,蒸馏液在波长 225 nm处测光密度与标准比 较定量.本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品
6.2.2 发色剂 ❖ 发色作用,抑菌作用 ❖ 亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一,其次亚硝 酸盐为亚硝基化合物的前体,具有致癌性,因此对其用量 及残留量有严格的要求。 ❖ 抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力,在体内能防止亚硝化 作用,因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸,有可能防 止生成致癌物质。 ❖ 虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制,但至今国 内外仍在继续使用。其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品 的色、香、味有特殊作用,迄今未发现理想的替代物质。 更重要的是亚硝酸盐对肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用
6.2.2 发色剂 ❖ 发色作用,抑菌作用 ❖ 亚硝酸盐是添加剂种急性毒性较强的物质之一,其次亚硝 酸盐为亚硝基化合物的前体,具有致癌性,因此对其用量 及残留量有严格的要求。 ❖ 抗坏血酸与亚硝酸盐有高度亲和力,在体内能防止亚硝化 作用,因此在肉类腌制时添加适量的抗坏血酸,有可能防 止生成致癌物质。 ❖ 虽然硝酸盐和亚硝酸盐的使用受到了很大限制,但至今国 内外仍在继续使用。其原因是亚硝酸盐对保持腌制肉制品 的色、香、味有特殊作用,迄今未发现理想的替代物质。 更重要的是亚硝酸盐对肉毒梭状芽孢杆菌的抑制作用