注意: 1、 糖易吸湿,因此标准品应预先干燥。 2、样品温度不能超过80oC。 3、双糖在稀酸溶液中易水解。 4、稀糖溶液应冷动保存。 5、象葡萄糖等,在水溶液中会发生异构化,在碱性溶 液中会发生烯醇化和降解
注意: 1、 糖易吸湿,因此标准品应预先干燥。 2、样品温度不能超过80oC。 3、双糖在稀酸溶液中易水解。 4、稀糖溶液应冷动保存。 5、象葡萄糖等,在水溶液中会发生异构化,在碱性溶 液中会发生烯醇化和降解
(1)提取 糖酸饮料不需提取,需脱气。 组织中的多糖用热水或沸水提取,用稀碱提取酸性 多糖。 低分子量糖类最常用的提取溶剂是80%乙醇,提取 选择性好,效率高,还可沉淀蛋白质
(1)提取 糖酸饮料不需提取,需脱气。 组织中的多糖用热水或沸水提取,用稀碱提取酸性 多糖。 低分子量糖类最常用的提取溶剂是80%乙醇,提取 选择性好,效率高,还可沉淀蛋白质
(2)除杂质、净化 用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。 用乙醇沉淀法除蛋白质:用三氯乙酸或高氯酸除蛋白; 超滤法除蛋白;Somogyi法除蛋白。 用各种离子交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱
(2)除杂质、净化 用石油醚或乙醚、正己烷、四氯化碳等除去脂类。 用乙醇沉淀法除蛋白质:用三氯乙酸或高氯酸除蛋白; 超滤法除蛋白;Somogyi法除蛋白。 用各种离子交换树脂或混合树脂脱盐。 C18固相萃取柱
(3)样品浓缩 冰冻干燥法 离心冷冻干燥法
(3)样品浓缩 冰冻干燥法 离心冷冻干燥法
5.2.1 气相色谱法测定糖类 气相色谱要求试样具有良好的挥发性和热稳定性。需将糖 类衍生成具有易挥发,对热稳定的衍生物。 糖类衍生化 (1)三甲基硅醚衍生物 是糖的羟基衍生化主要方式之一。 优点:衍生物挥发性强,制备快速、简便。 缺点:由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的 存在,色谱峰多于组分单糖数目,定性定量分析复杂化
5.2.1 气相色谱法测定糖类 气相色谱要求试样具有良好的挥发性和热稳定性。需将糖 类衍生成具有易挥发,对热稳定的衍生物。 糖类衍生化 (1)三甲基硅醚衍生物 是糖的羟基衍生化主要方式之一。 优点:衍生物挥发性强,制备快速、简便。 缺点:由于各种单糖异构体和不同大小环的特殊单糖的 存在,色谱峰多于组分单糖数目,定性定量分析复杂化