(2)糖的三氟醋酸酯衍生物和糖醇醋酸酯衍生物 糖的三氟醋酸酯衍生物挥发性强,可用强极性柱分离, 分离率显著提高,试样量显著减少。 糖醇醋酸酯衍生物优点是每个糖只有一个峰,衍生物十 分稳定,缺点是操作麻烦且耗时。 (3)糖肟和糖腈衍生物 糖和盐酸羟胺在吡啶溶液中加热反应生成糖肟,糖肟可 解决异头碳原子的鉴别. 硅烷化的糖肟色谱的复杂程度大大降低. 在糖肟的吡啶溶液中加入醋酸酐, 加热反应生成糖腈乙 酯衍生物
(2)糖的三氟醋酸酯衍生物和糖醇醋酸酯衍生物 糖的三氟醋酸酯衍生物挥发性强,可用强极性柱分离, 分离率显著提高,试样量显著减少。 糖醇醋酸酯衍生物优点是每个糖只有一个峰,衍生物十 分稳定,缺点是操作麻烦且耗时。 (3)糖肟和糖腈衍生物 糖和盐酸羟胺在吡啶溶液中加热反应生成糖肟,糖肟可 解决异头碳原子的鉴别. 硅烷化的糖肟色谱的复杂程度大大降低. 在糖肟的吡啶溶液中加入醋酸酐, 加热反应生成糖腈乙 酯衍生物
(4)手性糖苷的衍生化 试样经HCl-丁醇水解后, 用碳酸银中和, 滤液彻底干燥, 经三甲 基硅烷化后, 用气相色谱分离. 用三氟乙酸的(+) 2-辛醇预处理后再乙酰化. (5)氨基糖的衍生化 用4 mol/L三氟乙酸将试样水解,然后将产物转变成O-甲基肟乙 酸盐, 可使中性糖和氨基糖同时衍生化, 在气相色谱中很好的 分离. (6)糖醛酸的衍生化 醛糖和糖醛酸的混合物先用硼氢化钠还原, 当糖醛酸内酯化后, 用正丙胺将其转化为相应的N-(1-丙基)-醛胺,然后用醋酐和吡 啶将其乙酰化
(4)手性糖苷的衍生化 试样经HCl-丁醇水解后, 用碳酸银中和, 滤液彻底干燥, 经三甲 基硅烷化后, 用气相色谱分离. 用三氟乙酸的(+) 2-辛醇预处理后再乙酰化. (5)氨基糖的衍生化 用4 mol/L三氟乙酸将试样水解,然后将产物转变成O-甲基肟乙 酸盐, 可使中性糖和氨基糖同时衍生化, 在气相色谱中很好的 分离. (6)糖醛酸的衍生化 醛糖和糖醛酸的混合物先用硼氢化钠还原, 当糖醛酸内酯化后, 用正丙胺将其转化为相应的N-(1-丙基)-醛胺,然后用醋酐和吡 啶将其乙酰化
气相色谱分离鉴定衍生化糖使用氢火焰离 子化检测器(FID)。 如果三氟乙酰化, 可使用选择性电子捕获检 测器(ECD), 它可检测10-12g级含量的糖. 衍生化糖的气相色谱测定
气相色谱分离鉴定衍生化糖使用氢火焰离 子化检测器(FID)。 如果三氟乙酰化, 可使用选择性电子捕获检 测器(ECD), 它可检测10-12g级含量的糖. 衍生化糖的气相色谱测定
鉴定蜂蜜中是否掺假 淀粉糖浆
鉴定蜂蜜中是否掺假 淀粉糖浆
2 16 18 19 A 0 5 10 1520 25 30 35404550556065 t/min (b)蜂蜜样品经TMS硅烷化的色谱图 [注:色谱条件同图(a),] 1一溶剂:2一果糖(几种异构体):3一a葡萄糖:4一B葡萄糖:5一蔗糖:6一α麦芽糖:7,8一麦芽二糖: 9一酒二糖和松二糖:10一B麦芽糖:11一P曲二糖,酒二糖和a,a心麦芽二糖: 12一帕拉金糖:13一c曲二糖:14一a异麦芽糖:15一龙胆二糖:16一2异麦 芽糖:17一棉子糖:18一蔗果三糖:19一松三糖:20一麦芽三糖 图4.3蜂蜜中糖衍生物色谱图