有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列 举了一些有机溶剂的物理常数。 通常按照下列因素选择溶剂,如能否完全湿润样品, 适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等, 样品性质是选择溶剂的重要依据
有机溶剂种类很多, 最常用的是甲苯, 苯, 二甲苯.下表列 举了一些有机溶剂的物理常数。 通常按照下列因素选择溶剂,如能否完全湿润样品, 适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等, 样品性质是选择溶剂的重要依据
产生误差的原因及其防止: 产生误差的原因很多。例如,样品中水分没完 全挥发出来;水分附集在冷凝器及连接管 的内壁;水分溶解在有机溶剂中;生成了乳浊液, 等等。 添加少量戊醇,异丁醇,可防止出现乳浊液; 对热不稳定性的食品,除用低沸点的溶剂 外,也可发散涂布于硅藻土上;为了防止水分附 集于蒸馏器内壁,须充分清洗仪器
产生误差的原因及其防止: 产生误差的原因很多。例如,样品中水分没完 全挥发出来;水分附集在冷凝器及连接管 的内壁;水分溶解在有机溶剂中;生成了乳浊液, 等等。 添加少量戊醇,异丁醇,可防止出现乳浊液; 对热不稳定性的食品,除用低沸点的溶剂 外,也可发散涂布于硅藻土上;为了防止水分附 集于蒸馏器内壁,须充分清洗仪器
5.1.4 快速水分分析法 基于红外线和微波干燥技术的精密仪器,他们采用高热源, 测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样 品。 自动化
5.1.4 快速水分分析法 基于红外线和微波干燥技术的精密仪器,他们采用高热源, 测定水分含量为0.005%~100%、质量为15mg~40g不等的样 品。 自动化
5.1.5 卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)法 适合于测定低水分含量的食品, 如脱水水果和蔬菜, 糖果 和巧克力及高糖高蛋白低水分样品. 原理: 水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应: SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应向右进行到底, 体系中加适量吡啶和甲醇: C5H5N•I2+ C5H5N•SO2+ C5H5N+H2O 2C5H5N •HI+ C5H5N •SO3 C5H5N •SO3+CH3OH C5H5N(H)SO4 •CH3
5.1.5 卡尔-费歇尔(Kcal Fisher)法 适合于测定低水分含量的食品, 如脱水水果和蔬菜, 糖果 和巧克力及高糖高蛋白低水分样品. 原理: 水存在时,碘与二氧化硫发生氧化还原反应: SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应向右进行到底, 体系中加适量吡啶和甲醇: C5H5N•I2+ C5H5N•SO2+ C5H5N+H2O 2C5H5N •HI+ C5H5N •SO3 C5H5N •SO3+CH3OH C5H5N(H)SO4 •CH3
此法测得的水分是真实水分. 碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔- 费歇尔试剂. 用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有 过量的碘存在,说明滴定已达到终点
此法测得的水分是真实水分. 碘-二氧化硫-吡啶 按1:3:10比例溶解在甲醇中,称为卡尔- 费歇尔试剂. 用此卡尔-费歇尔试剂滴定至刚出现微弱黄棕色,表示有 过量的碘存在,说明滴定已达到终点