第三节 几种限量元素的测定 一、 铅的测定 1．双硫腙比色法； [原理]：在碱性（pH值在9左右）溶剂 中，Pb2+ 双硫腙形成红色络合物， 溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅 离子浓度成正比，比色测定
第三节 几种限量元素的测定 一、 铅的测定 1．双硫腙比色法； [原理]：在碱性（pH值在9左右）溶剂 中，Pb2+ 双硫腙形成红色络合物， 溶于氯仿或CCl4中，红色深浅与铅 离子浓度成正比，比色测定
[条件] 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠 檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。 [测定步骤]： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙 溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解 Pb(NO3 ). ②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸 馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计 算样品中铅含量
[条件] 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠 檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。 [测定步骤]： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙 溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解 Pb(NO3 ). ②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸 馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计 算样品中铅含量
[注意]：① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽 剂，不要任意增加浓度和用量以免 干扰铅的测定。 ②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必 须在溶液调至碱性再加入。废的氰 化钾溶液应加NaOH和FeSO4 (亚铁)， 使其变成亚铁氰化钾再倒掉。 ③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时， 不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带 走使铅损失
[注意]：① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽 剂，不要任意增加浓度和用量以免 干扰铅的测定。 ②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必 须在溶液调至碱性再加入。废的氰 化钾溶液应加NaOH和FeSO4 (亚铁)， 使其变成亚铁氰化钾再倒掉。 ③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时， 不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带 走使铅损失
④样品中含锡量＞150mg时，要设法 让其变成溴化锡，而蒸发除去，以 免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1- 10% HNO3浸泡，再用水冲洗干净。 2．原子吸收分光光度法 这是国标 中第一方法。 该法灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅
④样品中含锡量＞150mg时，要设法 让其变成溴化锡，而蒸发除去，以 免产生偏锡酸而使铅丢失。 ⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1- 10% HNO3浸泡，再用水冲洗干净。 2．原子吸收分光光度法 这是国标 中第一方法。 该法灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅
二 砷的测定 砷广泛存在于自然界，几乎在人类所 有食品中都有，各种食品及饮水中 允许含量，各国都有规定。 中国原 粮＜0.7 mg/kg ； 日本原粮＜1 mg/kg 书中介绍的两种方法为 GB5009.11— 85 中食品总砷的测定方法
二 砷的测定 砷广泛存在于自然界，几乎在人类所 有食品中都有，各种食品及饮水中 允许含量，各国都有规定。 中国原 粮＜0.7 mg/kg ； 日本原粮＜1 mg/kg 书中介绍的两种方法为 GB5009.11— 85 中食品总砷的测定方法