(6)大麦芽的制备方法:将大麦放入罐中,根据大麦吸水及发热情况,每天淋水2一3次,每次淋水相隔6-7h。培育2天后大麦开始露根,此时,大麦根基本出齐,即可摊开,其厚度不超过8cm,纯续培养到大麦芽长超过大麦本身1-1:5倍即可使用。如不能及时用者可放在通风干燥室处贮存待用。对于所使用的器具容器和室内要每周用石灰水消毒一次。五、思考题1、糖化结束前升温的目的是什么?11
(6)大麦芽的制备方法:将大麦放入罐中,根据大麦吸水及发热情况,每天淋水 2—3 次,每次淋水 相隔 6-7h。培育 2 天后大麦开始露根,此时,大麦根基本出齐,即可摊开,其厚度不超过 8cm,继 续培养到大麦芽长超过大麦本身 1-1.5 倍即可使用。如不能及时用者可放在通风干燥室处贮存待 用。对于所使用的器具容器和室内要每周用石灰水消毒一次。 五、思考题 1、糖化结束前升温的目的是什么? 11
实验七油脂水化脱胶工艺实验一、实验原理及目的:压榨法或浸出法制取的油脂中,含有的胶体杂质主要为磷脂,当油中水分很少时,其中的磷脂呈内盐状态,极性很弱,溶于油脂,当油中加入适量水后,磷脂吸水浸润,磷脂的成盐原子团便和水结合,磷脂分子结构由内盐式转变为水化式,带有较强的亲水基团,磷脂更易吸水水化,随着吸水量增加,絮凝的临界温度提高,磷脂体积膨胀,比重增加,从而自油中析出,通过适当的分离手段,便能从油中分离出来。通过本实验,验证水化脱胶机理,观察油脂水化过程的物理化学反应现象,掌握影响水化的主要因素,分析相互之间关系,掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。二、实验要求1、实验中对每一步应作详细记录,计算出必要的数据。2、实验结束后,根据记录,写出实验报告,报告中要有分析、有讨论,最后结合本实验回答思考题。三、实验样品、试剂及仪器:1、样品及试剂:样品:过滤除杂后的机榨豆油试剂:蒸馅馏水5%食盐水2、仪器:电动搅拌器、高速离心机、电子天平、干燥器、铁架台、铁夹、石棉网、试管夹烧杯500ml250ml50ml、水银温度计100℃200℃300℃量筒5ml10ml20ml电炉500—100W、四、实验步骤:1、检查实验器具,按图一安装实验装置。然后调试电动搅拌器,检查调速灵敏度。11.电机22.铁架台3.搅拌翅M4.导线5.烧杯46.石棉网57.电炉8.定时调速器618e:0图1水化实验装置12
实验七 油脂水化脱胶工艺实验 一、实验原理及目的: 压榨法或浸出法制取的油脂中,含有的胶体杂质主要为磷脂,当油中水分很少时,其中的磷脂 呈内盐状态,极性很弱,溶于油脂,当油中加入适量水后,磷脂吸水浸润,磷脂的成盐原子团便和 水结合,磷脂分子结构由内盐式转变为水化式,带有较强的亲水基团,磷脂更易吸水水化,随着吸 水量增加,絮凝的临界温度提高,磷脂体积膨胀,比重增加,从而自油中析出,通过适当的分离手 段,便能从油中分离出来。 通过本实验,验证水化脱胶机理,观察油脂水化过程的物理化学反应现象,掌握影响水化的主 要因素,分析相互之间关系,掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方 法。 二、实验要求 , 1、实验中对每一步应作详细记录,计算出必要的数据。 2、实验结束后,根据记录,写出实验报告,报告中要有分析、有讨论,最后结合本实验回答 思考题。 三、实验样品、试剂及仪器: 1、样品及试剂: 样品:过滤除杂后的机榨豆油 试剂:蒸馏水 5%食盐水 2、仪器: 电动搅拌器、 高速离心机、电子天平、干燥器、铁架台、铁夹、石棉网、试管夹 烧杯 500ml 250ml 50ml、 水银温度计 100℃ 200℃ 300℃ 量筒 5 ml 10 ml 20ml 电炉 500—100W、 四、实验步骤: 1、 检查实验器具,按图一安装实验装置。然后调试电动搅拌器,检查调速灵敏度。 1.电机 2.铁架台 3.搅拌翅 4.导线 5.烧杯 6.石棉网 7.电炉 8.定时调速器 图 1 水化实验装置 12
2、用电子天平称取粗油200g置于500ml的烧杯中,将搅拌器的搅拌翅放进油中,(搅拌器浸入油中2/3处)。3、接通电源,在慢速搅拌下加热油样,根据各组所定工艺,自行确定水化温度及加水量(或电解质水溶液量)等操作条件。工艺温度加水量低温水化20—30℃W=(0.51)X中温水化60—65℃W=(2—3)X高温水化8595℃W=(3—3.5)X式中X一一油中磷脂含量4、加热至所定温度后,适当调快搅拌速度,将量筒量好的水溶液(或食盐水溶液)用小滴管徐徐加入油中,保持恒定温度搅拌20一30分钟。5、水化反应后,降低搅拌速度,促使胶体絮凝,仔细观察反应现象,待胶杂与油呈明显分离状态时,停止搅拌。6、将水化油样转入离心管,并与同批分离的小组调整好静平衡。(即通过添加一定量的水化净油,使之重量相等),记录添加净油重。7、将离心管置于离心架中,用手板动转鼓轴,确认无故障后,扣上机盖,接通电源,开启离心机,缓慢加速到3000rpm,恒速分离25分钟后,切断电源,停机。8、待离心机停稳后,打开机盖,取出离心管,将上层水化油移入一已知重量的500ml烧杯中。9、盐析:将离心管中磷脂等胶溶性杂质倒入250ml烧杯中加热至90一110℃,加人油脚重4一5%的碾细食盐,稍加搅拌后静置沉淀至分离状态,用吸管将上层油移入上述已知重量的500ml烧杯中。10、将上述盛水化油的500ml烧杯置于电炉上,加热搅拌,进行脱水,先升温至100℃左右,脱水10一15分钟,再升温至125℃,脱水10分钟,然后置于干燥器中冷却,观察透明度,确认合格后称量。(检查脱水效果小样试验方法,用玻璃试管取少量油冷却到20℃以下,油样仍然保持澄清透明则为合格)11、取水化后的油样约30g置于50ml烧杯中做280℃加热实验,需在10一15分钟内将油温升至280℃,然后观察有无析出物。五、计算:净油重精炼率=x100粗油重六、思考题:1、水化净油280℃加热实验是否合格?结合本组实验加以分析。2、分折精炼损耗原因。3、相互对照加水与加电解质所得出的实验结果,作出分析讨论。4、水化过程中造成乳化的原因有哪些?如何排除?13
2、用电子天平称取粗油 200 g 置于 500 ml 的烧杯中,将搅拌器的搅拌翅放进油中,(搅拌器浸入油 中 2/3 处)。 3、 接通电源,在慢速搅拌下加热油样,根据各组所定工艺,自行确定水化温度及加水量(或电解 质水溶液量)等操作条件。 工艺 温度 加水量 低温水化 20—30℃ W=(0.5—1)X 中温水化 60—65℃ W=(2—3)X 高温水化 85—95℃ W=(3—3.5)X 式中 X—一油中磷脂含量 4、加热至所定温度后,适当调快搅拌速度,将量筒量好的水溶液(或食盐水溶液)用小滴管徐徐加 入油中,保持恒定温度搅拌 20—30 分钟。 5、水化反应后,降低搅拌速度,促使胶体絮凝,仔细观察反应现象,待胶杂与油呈明显分离状态 时,停止搅拌。 6、将水化油样转入离心管,并与同批分离的小组调整好静平衡。(即通过添加一定量的水化净油, 使之重量相等),记录添加净油重。 7、将离心管置于离心架中,用手板动转鼓轴,确认无故障后,扣上机盖,接通电源,开启离心机, 缓慢加速到 3000 rpm,恒速分离 25 分钟后,切断电源,停机。 8、待离心机停稳后,打开机盖,取出离心管,将上层水化油移入一已知重量的 500 ml 烧杯中。 9、盐析:将离心管中磷脂等胶溶性杂质倒入 250ml 烧杯中加热至 90—110℃,加人油脚重 4—5% 的碾细食盐,稍加搅拌后静置沉淀至分离状态,用吸管将上层油移入上述已知重量的 500ml 烧杯中。 10、将上述盛水化油的 500ml 烧杯置于电炉上,加热搅拌,进行脱水,先升温至 100℃左右,脱水 10—15 分钟,再升温至 125℃,脱水 10 分钟,然后置于干燥器中冷却,观察透明度,确认合格后 称量。(检查脱水效果小样试验方法,用玻璃试管取少量油冷却到 20℃以下,油样仍然保持澄清透 明则为合格) 11、取水化后的油样约 30g 置于 50ml 烧杯中做 280℃加热实验,需在 10—15 分钟内将油温升至 280 ℃,然后观察有无析出物。 五、计算: ×= 100 粗油重 净油重 精炼率 六、思考题: 1、水化净油 280℃加热实验是否合格?结合本组实验加以分析。 2、分折精炼损耗原因。 3、相互对照加水与加电解质所得出的实验结果,作出分析讨论。 4、水化过程中造成乳化的原因有哪些?如何排除? 13
实验八油脂碱炼脱酸工艺实验一、实验原理和目的根据酸碱中和反应原理,在油中加入一定量碱液,能够中和油中的游离脂肪酸RCOOH+NaOHRCOONa+H2O碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所加碱液浓度有关,当用同样浓度的碱液碱炼时,酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼,当油脂酸价一定时,只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度,但碱液浓度增大,中性油皂化的机率也增大,所以碱炼时碱液浓度不能任意增大,否则则影响精炼油得率。脂肪酸具有亲水和疏水基团,当其与碱液接触时,由于亲水基团的物理化学特性,脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应,因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积,故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使其充分分散地加入油中。碱炼时,中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关,在机械搅拌条件下,引起游离脂肪酸,碱滴强烈对流,增加彼此碰撞机会,从而加剧了中和反应的速度。为了取得理想的碱炼效果,操作中要控制适宜的碱量、温度、搅拌等条件,使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐,并借助于重力或离心沉降分离将其除去。实验目的:验证碱炼脱酸机理,掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法,掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。二、实验要求1、实验中对每一步应作详细记录,计算出必要的数据。2、实验结束后,根据记录,写出实验报告,报告中要有分析、有讨论,最后结合本实验回答思考题。三、仪器:1.电机22.铁架台3.搅拌翅4.导线5.烧杯46.石棉网57.电炉8.定时调速器6.1.80:8图2碱炼脱酸实验装置烧杯500ml1250ml50ml量筒5ml10ml15ml100ml水银温度计100℃200℃分液漏斗500ml、碱式滴定管10ml、三角瓶250ml电动搅拌器、高速离心机、电子天平、分析天平电炉1000W、镊子、干燥器、石棉网、直形点滴管14
实验八 油脂碱炼脱酸工艺实验 一、实验原理和目的 根据酸碱中和反应原理,在油中加入一定量碱液,能够中和油中的游离脂肪酸 RCOOH+NaOH RCOONa+H2O 碱与油中游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所加碱液浓度有关,当用同样浓度 的碱液碱炼时,酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼,当油脂酸价一定时,只有通过增加碱液浓度来 提高碱炼速度,但碱液浓度增大,中性油皂化的机率也增大,所以碱炼时碱液浓度不能任意增大, 否则则影响精炼油得率。 脂肪酸具有亲水和疏水基团,当其与碱液接触时,由于亲水基团的物理化学特性,脂肪酸的亲 水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应,因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面 积,故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使其充分分散地加入油中。 碱炼时,中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关,在机械搅拌条件下,引起游离脂肪酸, 碱滴强烈对流,增加彼此碰撞机会,从而加剧了中和反应的速度。 为了取得理想的碱炼效果,操作中要控制适宜的碱量、温度、搅拌等条件,使游离脂肪酸中和 形成不溶于油的钠盐,并借助于重力或离心沉降分离将其除去。 实验目的:验证碱炼脱酸机理,掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法,掌握加碱量计算方法及 成品油质量评价。 二、实验要求 1、实验中对每一步应作详细记录,计算出必要的数据。 2、实验结束后,根据记录,写出实验报告,报告中要有分析、有讨论,最后结合本实验回答 思考题。 三、仪器: 1.电机 2.铁架台 3.搅拌翅 4.导线 5.烧杯 6.石棉网 7.电炉 8.定时调速器 图 2 碱炼脱酸实验装置 烧杯 500ml 250ml 50ml 量筒 5ml 10ml 15ml 100ml 水银温度计 100℃ 200℃ 分液漏斗 500ml、碱式滴定管 10ml、三角瓶 250ml 电动搅拌器、高速离心机、电子天平、分析天平 电炉 1000W、镊子、干燥器、石棉网、直形点滴管 14
四、样品及试剂过滤粗棉油、NaOH溶液12、14、16、20、22、24Be蒸馏水、Nacl、PH试纸、95%乙醇(AR)、无水乙醚(AR)1%酚指示剂、0.1NKOH标准溶液五、实验步骤1、按图2安装调试工艺实验装置,检查电动搅拌器是否正常。2、用500ml的烧杯,以增重法在天平上称取油样200g,将搅拌器的搅拌翅放进油样中,搅拌翅浸入油样2/3处。3、根据粗油酸价,色泽及成品油要求及操作工艺,确定并量取碱液量。固体总碱(g)液体烧碱体积=ml碱液百分比含量×比重固体总碱量=理论碱+超量碱=粗油重XAvX7.13×10=+粗油重×B%式中B为超量碱系数,取B=0.05一0.3%碱液的百分比含量和比重查附表。4、各组定出自已的碱炼工艺并作记录,然后接通电源,在慢速搅拌下加热油样,工艺初温终温低温碱炼20—30℃60℃高温碱炼75℃90—95℃湿法碱炼30—50℃6070℃5、将油样加热至规定的温度后,调快搅拌速度,将称量好的碱液加入油样中(碱液在50ml烧杯中加热),用点滴管慢慢加入,搅拌30一40分钟,存细观察反应现象,见油一一皂离析时,降低搅拌速度以1℃/分的升温速度,将反应油样快速升至碱炼终温。6、中和反应后,保持恒温,调慢搅拌速度搅拌约10分钟,促使絮凝:油皂呈明显分离状态时停止搅拌。7、碱炼结束后,将碱炼油样转入离心管,并与同批分离的小组,调整好静平衡(即通过添加一定量的碱炼净油,使之重量相等,记录添加净油量)。8、将离心管置于离心架中,用手扳动转鼓轴,确认无故障后,扣上机盖,接通电源,启动离心机逐步加速到3000rpm,恒速分离25分钟后,切断电源停机。9、待离心机停稳后取出离心管,将上层碱炼半净油转移到500ml烧杯中,搅拌加热到洗涤温度(95℃左右),然后转入500ml已温热过的分液漏斗中,每次接油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤2一3遍(见图3),注意将500ml分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。10、洗涤后将净油转入一一己知重量的500ml烧杯中,置电炉上,小心加热搅拌脱水。先升温至100℃左右,脱水15一20图3水洗装置图分钟,再升温至125℃左右,脱水10分钟,然后将烧杯置于干燥器中冷却,确认合格后在室温下称重。11、测定成品油的酸价。15
四、样品及试剂 过滤粗棉油、 NaOH溶液 12、14、16、20、22、24Be′ 蒸馏水、 Nacl、 PH 试纸、 95%乙醇( AR)、 无水乙醚( A R) 1%酚酞指示剂、 0.1 N KOH 标准溶液 五、实验步骤 1、按图 2 安装调试工艺实验装置,检查电动搅拌器是否正常。 2、用 500ml 的烧杯,以增重法在天平上称取油样 200g, 将搅拌器的搅拌翅放进油样中,搅拌翅浸 入油样 2/3 处。 3、根据粗油酸价,色泽及成品油要求及操作工艺,确定并量取碱液量。 固体总碱(g) 液体烧碱体积= ─────────── ml 碱液百分比含量×比重 固体总碱量=理论碱+超量碱=粗油重× Av×7.13×10-4+粗油重×B% 式中 B 为超量碱系数,取 B=0.05—0.3% 碱液的百分比含量和比重查附表。 4、各组定出自已的碱炼工艺并作记录,然后接通电源,在慢速搅拌下加热油样, 工艺 初温 终温 低温碱炼 20—30℃ 60℃ 高温碱炼 75℃ 90—95℃ 湿法碱炼 30—50℃ 60—70℃ 5、将油样加热至规定的温度后,调快搅拌速度,将称量好的碱液加入油样中(碱液在 50ml 烧杯中 加热),用点滴管慢慢加入,搅拌 30 一 40 分钟,仔细观察反应现象,见油—一皂离析时,降低搅 拌速度以 1℃/分的升温速度,将反应油样快速升至碱炼终温。 6、中和反应后,保持恒温,调慢搅拌速度搅拌约 10 分钟,促使絮凝;油皂呈明显分离状态时停止 搅拌。 7、碱炼结束后,将碱炼油样转入离心管,并与同批分离的小组,调整 好静平衡(即通过添加—定量的碱炼净油,使之重量相等,记录添加净油 量)。 8、将离心管置于离心架中,用手扳动转鼓轴,确认无故障后,扣上机盖, 接通电源,启动离心机逐步加速到 3000 rpm,恒速分离 25 分钟后,切断 电源停机。 9、待离心机停稳后取出离心管,将上层碱炼半净油转移到 500ml 烧杯中, 搅拌加热到洗涤温度 (95℃左右),然后转入500ml已温热过的分液漏斗中, 每次接油重的 15%添加微沸的蒸馏水洗涤 2 一 3 遍(见图 3),注意将 500ml 分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用 PH 试纸测 试显中性为止。 10、洗涤后将净油转入——已知重量的 500ml 烧杯中,置电炉 上,小心加热搅拌脱水。先升温至 100℃左右,脱水 15—20 分钟,再升温至 125℃ 左右,脱水 10 分钟,然后将烧杯置于 图 3 水洗装置图 干燥器中冷却,确认合格后在室温下称重。 11、测定成品油的酸价。 15