③将乳脂瓶置于离心机中，以700～1000转/分钟的转速离心5分钟。④取出加65℃水至瓶颈部，使脂肪上升至瓶颈接近刻度顶点，再离心1分钟。③取出后于60～65℃水浴保温数分钟，当脂肪柱上升稳定时即可读出脂肪的百分比（读数时，以上端凹面最高点为准）。（八）牛乳中总固体、水分、非脂乳固体821611的测定1、原理：因为乳制品规定最低的乳干物质标准，而且干燥产品的产量也取决于乳的总固生体，所以测定乳和乳制品的总固体含量是很重要2人读取部位PO的。总固体的测定一般通过干燥箱将样品于燥到恒重，这种方法存在的问题是①干燥后的牛乳非常容易吸湿，要除去最后一点点水分比较困难。最好的测定结果可采用预先干燥的空气和适当的温度（例如102℃）而得到。乳糖的结晶水特别顽固，它在>94℃蒸发时，从α-乳糖水合物转变成β-无水乳糖结晶。测定图1-3-4Babcock乳脂瓶及读数部位总固体时，可通过在干燥箱干燥前用水浴蒸去大部分水达到去除结晶的目的。②牛乳含有水以外的挥发成分，如CO2、短链的游离脂肪酸和氨，这些物质在干燥时也会除去。③干燥时可发生化学反应，如美拉德反应可引起失重，脂肪的氧化引起增重。这些影响随温度和干燥时间的增加而加大。关于烘干法测定乳样品的准确性，测定结果可能比实际低0.05%。由于除去了脂肪、蛋白质和乳糖以外的其他成分，含量的绝对值变化很小，所以总固体含量可用脂肪、蛋白质、乳糖加一个十分准确的常数得到。这个常数一般来说，变异系数<1%。我们也可通过直接测定样品的水分，再算出总固体。例如采用化学方法的卡尔费氏水分滴定或红外吸收法。这样的方法对液态样品通常不很准确，例如：测定牛乳水分含量时，相对误差1%可引起总固体7%的误差。另一种测定总固体含量的办法是通过牛乳的比重和脂肪含量计算得到。牛乳的比重很容易测定，在防止采样时可能发生的问题以后，用专用的乳稠计测定即具有足够的准确性。国标采用里氏公式(式1-3-9)TS=0.25L+1.2F+0.14式中：TS一一牛乳的总固体含量（%）：L一比重乳稠计（D15℃/15℃）的度数：F一一牛乳的脂肪含量（%）；该式是费氏公式的简化式。费氏公式如下TS=1.2F+[2.665x（100L-100）J/L-0.12(式1-3-10)当样品脂肪的比重（D15℃/15℃）为0.93，而非脂乳固体的比重为1.67时，费氏公式在理论上是准确的，但在实际中由于乳成分的变动，非脂乳固体的比重也是不定的，为了17
17 ③将乳脂瓶置于离心机中，以 700～1000 转／分钟的转速离心 5 分钟。 ④取出加 65℃水至瓶颈部，使脂肪上升至瓶颈接近刻度顶点，再离心 1 分钟。 ⑤取出后于 60～65℃水浴保温数分钟，当脂肪柱上升稳定时即可读出脂肪的百分比 （读数时，以上端凹面最高点为准）。 （八）牛乳中总固体、水分、非脂乳固体 的测定 1、原理：因为乳制品规定了最低的乳干物 质标准，而且干燥产品的产量也取决于乳的总固 体，所以测定乳和乳制品的总固体含量是很重要 的。总固体的测定一般通过干燥箱将样品干燥到 恒重，这种方法存在的问题是 ①干燥后的牛乳非常容易吸湿，要除去最后 一点点水分比较困难。最好的测定结果可采用预 先干燥的空气和适当的温度（例如 102℃）而得 到。乳糖的结晶水特别顽固，它在>94℃蒸发时， 从 α-乳糖水合物转变成 β-无水乳糖结晶。测定 总固体时，可通过在干燥箱干燥前用水浴蒸去大 部分水达到去除结晶的目的。 ②牛乳含有水以外的挥发成分，如 CO2、短链的游离脂肪酸和氨，这些物质在干燥时 也会除去。 ③干燥时可发生化学反应，如美拉德反应可引起失重，脂肪的氧化引起增重。这些影 响随温度和干燥时间的增加而加大。 关于烘干法测定乳样品的准确性，测定结果可能比实际低 0.05%。由于除去了脂肪、 蛋白质和乳糖以外的其他成分，含量的绝对值变化很小，所以总固体含量可用脂肪、蛋白 质、乳糖加一个十分准确的常数得到。这个常数一般来说，变异系数<1%。 我们也可通过直接测定样品的水分，再算出总固体。例如采用化学方法的卡尔费氏水 分滴定或红外吸收法。这样的方法对液态样品通常不很准确，例如：测定牛乳水分含量时， 相对误差 1%可引起总固体 7%的误差。另一种测定总固体含量的办法是通过牛乳的比重和 脂肪含量计算得到。牛乳的比重很容易测定，在防止采样时可能发生的问题以后，用专用 的乳稠计测定即具有足够的准确性。 国标采用里氏公式 TS=0.25L+1.2F+0.14 （式 1-3-9） 式中：TS——牛乳的总固体含量（%）； L——比重乳稠计（D15 /15 ℃ ℃）的度数； F——牛乳的脂肪含量（%）； 该式是费氏公式的简化式。费氏公式如下 TS=1.2F+[2.665×（100L-100）]/L-0.12 （式 1-3-10） 当样品脂肪的比重（D15 /15 ℃ ℃）为 0.93，而非脂乳固体的比重为 1.67 时，费氏公式 在理论上是准确的，但在实际中由于乳成分的变动，非脂乳固体的比重也是不定的，为了 图 1-3-4 Babcock 乳脂瓶及读数部位
弥补这个缺憾，通过在总固体、脂肪和乳的比重之间进行多重线性回归计算，得到了准确性在一定范围内的另一公式TS=1.17F+0.25L+0.95±0.25(式1-3-11)原则上，上述公式也能用于加、减稀奶油或水的液态乳，如脱脂牛乳、稀奶油、乳粉，但准确性较低。对于其他成分的产品，如乳清、超滤牛乳、甜炼乳则不能应用这种公式。近年来，乳与乳制品的水分测定，还发展了近红外、微波炉等仪器方法，它们与红外线吸收法一样，需用烘干法进行校准。将牛乳加热除去水分所得干物质即总固体，由总固体含量及乳脂含量可计算出乳中非脂固体的含量。2、仪器与试剂：精制海砂、干燥箱、干燥器、分析天平或电子天平（1/10000）、铝皿或玻璃皿：直径5-7cm.。3、操作方法（1）测定总固体的方法一①操作方法：取直径5-7cm的铝皿或玻璃皿，加20g精制海砂，在98-100℃干燥2h，于干燥器中冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量。吸取5mL样品于恒量的血内，称量，置水浴上蒸干，擦去皿外的水迹，于98-100℃干燥2h，取出放干燥器中冷却0.5h，称量，再于98-100℃干燥2h，取出冷却后称量，至前后两次质量相关不超过2mg。②计算mj-m2X=（式1-3-12)X100m3-m2式中：X一一样品中总固体的含量，%m3——皿和海砂加样品质量，g-皿和海砂加样品干燥后质量，gm-一皿和海砂质量，gm2（2）测定总固体的方法二利用所测得的比重及脂肪含量按下式计算总固体的含量(式1-3-13)X=0.25Xs+1.2X4+0.14式中：X一样品中总固体的含量，%；X—乳稠计（15℃/15℃）度数：X4样品中脂肪的含量，%。如用20℃/4℃乳稠计（密度计）时，必须将测得的比重加上2度，然后按上式计算。（3）非脂乳固体含量的测定X,=X- X2(式1-3-14)式中：X一一样品中脂肪的含量，%X一一样品中非脂固体的含量，%X一一样品中总固体的含量，%。4、干燥箱的使用注意事项（1）所用烘箱最好能调节风量，能保持规定温度±1℃，温度计插在隔板中心，样品排列在隔板的1/2-1/3面积上。为了减少烘干后取出过程中因吸湿而产生的误差，一次测18
18 弥补这个缺憾，通过在总固体、脂肪和乳的比重之间进行多重线性回归计算，得到了准确 性在一定范围内的另一公式 TS=1.17F+0.25L+0.95±0.25 （式 1-3-11） 原则上，上述公式也能用于加、减稀奶油或水的液态乳，如脱脂牛乳、稀奶油、乳粉， 但准确性较低。对于其他成分的产品，如乳清、超滤牛乳、甜炼乳则不能应用这种公式。 近年来，乳与乳制品的水分测定，还发展了近红外、微波炉等仪器方法，它们与红外线吸 收法一样，需用烘干法进行校准。 将牛乳加热除去水分所得干物质即总固体，由总固体含量及乳脂含量可计算出乳中非 脂固体的含量。 2、仪器与试剂：精制海砂、干燥箱、干燥器、分析天平或电子天平（1/10000）、铝皿 或玻璃皿：直径 5-7cm.。 3、操作方法 （1）测定总固体的方法一 ①操作方法：取直径 5-7cm 的铝皿或玻璃皿，加 20g 精制海砂，在 98-100℃干燥 2h， 于干燥器中冷却 0.5h，称量，并反复干燥至恒量。吸取 5mL 样品于恒量的皿内，称量， 置水浴上蒸干，擦去皿外的水迹，于 98-100℃干燥 2h，取出放干燥器中冷却 0.5h，称量， 再于 98-100℃干燥 2h，取出冷却后称量，至前后两次质量相关不超过 2mg。 ②计算 m1-m2 X= ————×100 （式 1-3-12） m3-m2 式中：X——样品中总固体的含量，% m3——皿和海砂加样品质量，g m1——皿和海砂加样品干燥后质量，g m2——皿和海砂质量，g （2）测定总固体的方法二 利用所测得的比重及脂肪含量按下式计算总固体的含量 X=0.25X3+1.2X4+0.14 （式 1-3-13） 式中：X——样品中总固体的含量，%； X3——乳稠计（15 /15 ℃ ℃）度数； X4——样品中脂肪的含量，%。 如用 20 /4 ℃ ℃乳稠计（密度计）时，必须将测得的比重加上 2 度，然后按上式计算。 （3）非脂乳固体含量的测定 X1=X- X2 （式 1-3-14） 式中：X1——样品中脂肪的含量，% X——样品中非脂固体的含量，% X1——样品中总固体的含量，%。 4、干燥箱的使用注意事项 （1）所用烘箱最好能调节风量，能保持规定温度±1℃，温度计插在隔板中心，样品 排列在隔板的 1/2-1/3 面积上。为了减少烘干后取出过程中因吸湿而产生的误差，一次测
定的称量血量最多8-12个。排列12个称量皿占据隔板面积1/2-1/3大小的烘箱较合适。（2）为了使放冷的称量血产生的误差固定，常规定每8个称量皿为一批放入干燥器内。如果排列8个直径5cm的称量皿，可采用孔板直径20-22cm，带有真空阀并插放温度计的干燥器。如直径过大，多余的空间也过大，取出称量皿称重时，会因启闭干燥器而增加吸湿的影响。（3）变色硅胶在135℃下干燥几小时，占干燥底部容积的1/2-1/3。称量Ⅲ与天平温度如有差异，使用分析天平时会发生误差，如重10g的小型铝皿温度比天平高5℃，称量结果可低1-2mg。（4）首先使用的铝血要反复烘干2次，求出恒重，第二次以后，如血内附着试样仍应冲洗，且需再次求恒重。（5）为了尽快将称量皿放入烘箱内，测定2份以下样品时，可预先将称量皿排列在大小能放入烘箱内的金属网上，连同金属网一起放入烘箱内。（6）烘干时间应从干燥箱恢复到规定温度后计算。（7）样品温度与天平温度的差异对称量结果有很大影响，所以应将样品放冷至与天平相同的室温再称量。排列8个小铝血皿（每个重10-13g）时，需置冷45min较好，但放冷时间如与恒重时间相同，误差可减小。如称量血2-4个时，恒重和测定时都置冷30min左右即可。（九）乳中乳糖含量的测定1、原理：牛乳或乳粉样液中经沉淀剂澄清后，样液中的乳糖在苯酚、氢氧化钠、苦味酸和硫酸氢钠的作用下，生成桔红色的络合物。在波长520nm处具有最大的吸收波长，颜色的深浅与乳糖含量成正比，由标准乳糖含量可以计算出样液中的乳糖含量。2、仪器与试剂（1）沉剂：4.5%氢氧化锁溶液、5%苦味酸溶液。（2）发色剂：1%苯酚溶液、5%氢氧化钠溶液、1%苦味酸溶液、1%亚硫酸氢钠溶液，按次序以1：2：2：1（V/V）配成，保存于棕色瓶中，有效期两天。（3）乳糖标准溶液：称取含有结晶水的乳糖（C12H22OuHO）1.052克或以100℃烘至恒重干燥的乳糖1克，以水解后移入1L容量瓶中，并用水稀释至刻度，此溶液每毫升含有1毫克的乳糖。（4）分光光度计、离心机、电动机、分析天平、干燥箱、1L容量瓶、吸管。3、操作方法（1）样品处理：准确吸取2毫升（或2克）牛乳或1克乳粉，用水溶解后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取2.5毫升稀释样液，移入离心管中，添加5%硫酸锌溶液2毫升和4.5%氢氧化钡溶液0.5毫升，用小玻璃棒轻轻搅拌后，以每分钟2000转的速度进行离心2分钟，上层澄清液为样品测定溶液。（2）标准曲线绘制：准确吸取每毫升相当于1毫克乳糖的标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8和1毫升，分别移入25毫升比色管中，加入2.5毫升发色剂，用塑料塞或橡皮塞紧紧塞住，在沸水浴中准确加热6分钟，取出，立即在冷水中冷却，用水稀释到刻度，于分光光度计波长520nm处测定密度，绘制标准曲线。（3）样品分析：准确吸取1毫升经离心澄清后的样品溶液或0.5毫升离心澄清后的乳19
19 定的称量皿量最多 8-12 个。排列 12 个称量皿占据隔板面积 1/2-1/3 大小的烘箱较合适。 （2）为了使放冷的称量皿产生的误差固定，常规定每 8 个称量皿为一批放入干燥器 内。如果排列 8 个直径 5cm 的称量皿，可采用孔板直径 20-22cm，带有真空阀并插放温度 计的干燥器。如直径过大，多余的空间也过大，取出称量皿称重时，会因启闭干燥器而增 加吸湿的影响。 （3）变色硅胶在 135℃下干燥几小时，占干燥底部容积的 1/2-1/3。称量皿与天平温 度如有差异，使用分析天平时会发生误差，如重 10g 的小型铝皿温度比天平高 5℃，称量 结果可低 1-2mg。 （4）首先使用的铝皿要反复烘干 2 次，求出恒重，第二次以后，如皿内附着试样仍 应冲洗，且需再次求恒重。 （5）为了尽快将称量皿放入烘箱内，测定 2 份以下样品时，可预先将称量皿排列在 大小能放入烘箱内的金属网上，连同金属网一起放入烘箱内。 （6）烘干时间应从干燥箱恢复到规定温度后计算。 （7）样品温度与天平温度的差异对称量结果有很大影响，所以应将样品放冷至与天 平相同的室温再称量。排列 8 个小铝皿（每个重 10-13g）时，需置冷 45min 较好，但放冷 时间如与恒重时间相同，误差可减小。如称量皿 2-4 个时，恒重和测定时都置冷 30min 左 右即可。 （九）乳中乳糖含量的测定 1、原理：牛乳或乳粉样液中经沉淀剂澄清后，样液中的乳糖在苯酚、氢氧化钠、苦 味酸和硫酸氢钠的作用下，生成桔红色的络合物。在波长 520nm 处具有最大的吸收波长， 颜色的深浅与乳糖含量成正比，由标准乳糖含量可以计算出样液中的乳糖含量。 2、仪器与试剂 （1）沉淀剂：4.5％氢氧化钡溶液、5％苦味酸溶液。 （2）发色剂：1％苯酚溶液、5％氢氧化钠溶液、1％苦味酸溶液、1％亚硫酸氢钠溶 液，按次序以 1221 ∶∶∶ （V／V）配成，保存于棕色瓶中，有效期两天。 （3）乳糖标准溶液：称取含有结晶水的乳糖（C12H22O11·H2O）1.052 克或以 100℃烘 至恒重干燥的乳糖 1 克，以水解后移入 1L 容量瓶中，并用水稀释至刻度，此溶液每毫升 含有 1 毫克的乳糖。 （4）分光光度计、离心机、电动机、分析天平、干燥箱、1L 容量瓶、吸管。 3、操作方法 （1）样品处理：准确吸取 2 毫升（或 2 克）牛乳或 1 克乳粉，用水溶解后移入 100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取 2.5 毫升稀释样液，移入离心管中，添加 5 ％硫酸锌溶液 2 毫升和 4.5％氢氧化钡溶液 0.5 毫升，用小玻璃棒轻轻搅拌后，以每分钟 2000 转的速度进行离心 2 分钟，上层澄清液为样品测定溶液。 （2）标准曲线绘制：准确吸取每毫升相当于 1 毫克乳糖的标准溶液 0.0、0.2、0.4、 0.6、0.8 和 1 毫升，分别移入 25 毫升比色管中，加入 2.5 毫升发色剂，用塑料塞或橡皮塞 紧紧塞住，在沸水浴中准确加热 6 分钟，取出，立即在冷水中冷却，用水稀释到刻度，于 分光光度计波长 520nm 处测定密度，绘制标准曲线。 （3）样品分析：准确吸取 1 毫升经离心澄清后的样品溶液或 0.5 毫升离心澄清后的乳
粉样品溶液，移入25毫升比色管中，加入2.5毫升发色剂，以下操作按标准曲线绘制的步骤进行，测得样液中的光密度，从标准曲线查出乳糖的含量。（4）计算乳糖（毫克/毫升）=C/W×100(式1-3-15)式中：C一从标准曲线查得相当于标准乳糖量（毫克）。W一吸取比色样液相当于样品的量（毫升）。（十）牛乳杂质度的测定1、原理：为了测定牛乳中肉眼可见的不溶性异物，从而判定牛乳挤出后的处理是否卫生，必须作杂质测定，此为原料乳检查的主要项目之一。标准杂质比色板根据国家标准要求制备成1到4号，分别代表杂质的相对含量。用样品杂质板和标准杂质板对照即可得出乳样每公斤含杂质的毫克数。2、仪器与试剂：抽滤瓶装置、棉质过滤板、标准杂质比色板3、步骤（1）容器中的乳样充分搅拌后，取500毫升，加热至60℃。（2）用棉质过滤板对乳样进行过滤或抽滤。（3）用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳。（4）过滤板置烘箱中烘干后，与标准杂质比色板比较，即可得出过滤板上的杂质量。二、乳制品的理化检验（一）乳粉中水分、溶解度和杂质度的测定1、乳粉中水分的测定（1）原理：利用直接干燥法将乳粉在98-100℃干燥箱内干燥，以其失重来测定乳粉中水分的含量（包括挥发性物质甚微的物品）。（2）仪器：带盖铝血或带盖玻璃皿（直径为50-70mm）、电热恒温干燥箱、干燥器、分析天平（3）操作方法①将带盖铝皿清洗干净，放在98-100℃干燥箱中，铝盖斜支于铝皿口边，干燥0.5h以上，置干燥器中冷却25-30min，称重，并重复操作至恒重，前后两次质量相差在0.2-0.3mg。②于已恒重的铝皿中，准确称取3-5g乳粉，铝盖仍斜支于铝皿口边，置98-100℃干燥箱中干燥2-3h，取出加盖，但不要盖紧，置于干燥箱中冷却25-30min，将盖盖紧，称重。再置98-100℃干燥箱中干燥1h后取出，干燥器中冷却25-30min，进行第二次称重。以后依次烘至最后两次质量相差不超过2mg为止，即为恒重。从干燥前后失去的质量差，计算出乳粉中水分含量。（4）计算mj-m2X=×100（式1-3-16)mi-m3式中：X-—样品中水分的含量，%mi铝血加样品的质量，g20
20 粉样品溶液，移入 25 毫升比色管中，加入 2.5 毫升发色剂，以下操作按标准曲线绘制的步 骤进行，测得样液中的光密度，从标准曲线查出乳糖的含量。 （4）计算 乳糖（毫克/毫升）=C/W×100 （式 1-3-15） 式中：C——从标准曲线查得相当于标准乳糖量（毫克）。 W——吸取比色样液相当于样品的量（毫升）。 （十）牛乳杂质度的测定 1、原理：为了测定牛乳中肉眼可见的不溶性异物，从而判定牛乳挤出后的处理是否 卫生，必须作杂质测定，此为原料乳检查的主要项目之一。标准杂质比色板根据国家标准 要求制备成 1 到 4 号，分别代表杂质的相对含量。用样品杂质板和标准杂质板对照即可得 出乳样每公斤含杂质的毫克数。 2、仪器与试剂：抽滤瓶装置、棉质过滤板、标准杂质比色板 3、步骤 （1）容器中的乳样充分搅拌后，取 500 毫升，加热至 60℃。 （2）用棉质过滤板对乳样进行过滤或抽滤。 （3）用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳。 （4）过滤板置烘箱中烘干后，与标准杂质比色板比较，即可得出过滤板上的杂质量。 二、乳制品的理化检验 （一）乳粉中水分、溶解度和杂质度的测定 1、乳粉中水分的测定 （1）原理：利用直接干燥法将乳粉在 98-100℃干燥箱内干燥，以其失重来测定乳粉 中水分的含量（包括挥发性物质甚微的物品）。 （2）仪器：带盖铝皿或带盖玻璃皿（直径为 50-70mm）、电热恒温干燥箱、干燥器、 分析天平 （3）操作方法 ①将带盖铝皿清洗干净，放在 98-100℃干燥箱中，铝盖斜支于铝皿口边，干燥 0.5h 以上，置干燥器中冷却 25-30min，称重，并重复操作至恒重，前后两次质量相差在 0.2-0.3mg。 ②于已恒重的铝皿中，准确称取 3-5g 乳粉，铝盖仍斜支于铝皿口边，置 98-100℃干 燥箱中干燥 2-3h，取出加盖，但不要盖紧，置于干燥箱中冷却 25-30min，将盖盖紧，称重。 ③再置 98-100℃干燥箱中干燥 1h 后取出，干燥器中冷却 25-30min，进行第二次称重。 以后依次烘至最后两次质量相差不超过 2mg 为止，即为恒重。从干燥前后失去的质量差， 计算出乳粉中水分含量。 （4）计算 m1-m2 X= —————×100 （式 1-3-16） m1-m3 式中：X——样品中水分的含量，% m1——铝皿加样品的质量，g
m2——铝皿加样品干燥后的质量，g铝血质量，gm3-两次平行试验误差不应大于0.05%（5）说明①本测定方法是国家标准乳粉检验方法中水分测定法GB5413-85和GB50093-85食品中水分的测定方法中，第一法直接干燥法相似，仅干燥温度为95-105℃不同。②注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异，往往后者高于前者，造成样品焦化。③水分中含有微量的样品中挥发性物质。2、乳粉溶解度的测定（1）溶解度指数法①试剂：消泡剂，用离心沉淀后的月桂酸二甘醇。②仪器（a）溶解度指数样品混合瓶（b）样品混合机：RH-RJ-I型溶解度指数搅拌器，JX-602型单项电容电动机，搅拌机转速3600r/min（c）溶解度指数离心管，应适宜于规定的离心机（d）离心机：离心旋转半径与旋转速度的关系见下表1-3-6（e）玻璃虹吸管表1-3-6离心旋转半径与旋转速度的关系半径（mm）转速（r/min）半径（mm）转速（r/min）1258091085225150991250767175917732275200858300700注：★本规定系以离心因素等于165为计算依据★旋转半径由离心机旋转轴中心线至离心管底水平状态时的距离。③操作方法（a）准确量取100mL（24+0.5℃）的水于样品混合瓶中，加3滴消泡剂（亦可不加）和13g全脂乳粉（称量准确至0.01g）或15g全脂加糖乳粉，或9g脱脂乳粉。（b）将混合瓶置于混合机上，用搅拌机以3600r/min的转速搅拌内容物90s，立即将内容物均匀地分倒在2只离心管内至50mL刻度。将2只离心管对称地放入离心机中，按规定转速离心5min。（c）离心后立即用虹吸管吸出离沉淀物表面5mL以上的澄清液。注意操作勿使沉淀混浊。加约25mL（24±0.5℃）的水，用一金属丝慢慢搅动沉淀物，并轻轻振荡使其分层，再加同样温度的水至50mL，再转动几次使内容物混匀。（d）放入离心机中，再离心5min，小心取出，保持垂直，使沉淀物界面与眼平齐，读取沉淀物的体积，即刻度数。如果界面倾斜面，则按上下界面的平均数读取，所读取的毫升数即为溶解度指数。21
21 m2——铝皿加样品干燥后的质量，g m3——铝皿质量，g 两次平行试验误差不应大于 0.05%。 （5）说明 ①本测定方法是国家标准乳粉检验方法中水分测定法 GB5413-85 和 GB50093-85 食品 中水分的测定方法中，第一法直接干燥法相似，仅干燥温度为 95-105℃不同。 ②注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异，往往后者 高于前者，造成样品焦化。 ③水分中含有微量的样品中挥发性物质。 2、乳粉溶解度的测定 （1）溶解度指数法 ①试剂：消泡剂，用离心沉淀后的月桂酸二甘醇。 ②仪器 （a）溶解度指数样品混合瓶 （b）样品混合机：RH-RJ-I 型溶解度指数搅拌器，JX-602 型单项电容电动机，搅拌 机转速 3600r/min （c）溶解度指数离心管，应适宜于规定的离心机 （d）离心机：离心旋转半径与旋转速度的关系见下表 1-3-6 （e）玻璃虹吸管 表 1-3-6 离心旋转半径与旋转速度的关系 半径（mm） 转速（r/min） 半径（mm） 转速（r/min） 125 1085 225 809 150 991 250 767 175 917 275 732 200 858 300 700 注：★本规定系以离心因素等于 165 为计算依据 ★旋转半径由离心机旋转轴中心线至离心管底水平状态时的距离。 ③操作方法 （a）准确量取 100mL（24±0.5℃）的水于样品混合瓶中，加 3 滴消泡剂（亦可不加） 和 13g 全脂乳粉（称量准确至 0.01g）或 15g 全脂加糖乳粉，或 9g 脱脂乳粉。 （b）将混合瓶置于混合机上，用搅拌机以 3600r/min 的转速搅拌内容物 90s，立即将 内容物均匀地分倒在 2 只离心管内至 50mL 刻度。将 2 只离心管对称地放入离心机中，按 规定转速离心 5min。 （c）离心后立即用虹吸管吸出离沉淀物表面 5mL 以上的澄清液。注意操作勿使沉淀 混浊。加约 25mL（24±0.5℃）的水，用一金属丝慢慢搅动沉淀物，并轻轻振荡使其分层， 再加同样温度的水至 50mL，再转动几次使内容物混匀。 （d）放入离心机中，再离心 5min，小心取出，保持垂直，使沉淀物界面与眼平齐， 读取沉淀物的体积，即刻度数。如果界面倾斜面，则按上下界面的平均数读取，所读取的 毫升数即为溶解度指数