两次平行试验结果差值不大于0.1mL。（2）溶解度重量法①原理：样品溶于水后，经离心沉淀，称取不溶物重量，从而计算溶解度。②仪器：50mL离心管、离心机、分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器③操作方法（a）精密称取样品约5g于50mL烧杯中，用38mL（25-30℃）水分数次将样品溶解于离心管中，加塞，将离心管放于30℃水浴中保温5min后取出，上下振荡3min，使样品充分溶解。（b）用离心机以1000r/min的转速离心10min，倾去上清液并用棉栓擦净管壁。（c）再加入30℃水38mL，加塞，上下充分振荡3min，使沉淀悬浮，再于离心机中以1000r/min的转速离心10min，倾去上清液，用棉栓擦净管壁。（d）用少量水将沉淀物洗入已称量的称量皿中，先在水浴上蒸干，再于100℃干燥1h，置干燥器中30min后，称量。（e）再于100℃干燥30min后取出，冷却，称量，至前后两次质量相差不超过1mg。④计算(m2-m;)×100(式1-3-17)溶解度（%）=100一m×[（100—B）/100]式中：m——样品质量，gm—称量血质量gm2——称量血加不溶物质量，gB一水分含量，%测定全脂加糖乳粉时，按下式计算(m2-m,)溶解度（%=100一x100（式1-3-18）m×[（100—B—C)/100]式中：m——样品质量，g称量皿质量g，mm2——称量血加不溶物质量，g,B——水分含量，%C—样品中煎糖含量%。3、乳粉杂质度的测定（1）原理：乳和乳制品因挤奶及生产、运输过程而夹杂杂质，利用焦粉、牛粪、木炭混合胶状液为标准进行测定。（2）试剂：胃酶盐酸溶液：称取10酶粉，溶于500mL水中，加30mL浓盐酸，稀释至1000mL即成。（3）仪器①2000-2500mL抽滤瓶②能安放过滤棉板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗，在漏斗与棉板间放一块细纱布③棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm为准。22
22 两次平行试验结果差值不大于 0.1mL。 （2）溶解度重量法 ①原理：样品溶于水后，经离心沉淀，称取不溶物重量，从而计算溶解度。 ②仪器：50mL 离心管、离心机、分析天平、电热恒温干燥箱、干燥器 ③操作方法 （a）精密称取样品约 5g 于 50mL 烧杯中，用 38mL（25-30℃）水分数次将样品溶解 于离心管中，加塞，将离心管放于 30℃水浴中保温 5min 后取出，上下振荡 3min，使样品 充分溶解。 （b）用离心机以 1000r/min 的转速离心 10min，倾去上清液并用棉栓擦净管壁。 （c）再加入 30℃水 38mL，加塞，上下充分振荡 3min，使沉淀悬浮，再于离心机中 以 1000r/min 的转速离心 10min，倾去上清液，用棉栓擦净管壁。 （d）用少量水将沉淀物洗入已称量的称量皿中，先在水浴上蒸干，再于 100℃干燥 1h，置干燥器中 30min 后，称量。 （e）再于 100℃干燥 30min 后取出，冷却，称量，至前后两次质量相差不超过 1mg。 ④计算 （m2-m1） 溶解度（%）=100— ————————————×100 （式 1-3-17） m×[（100—B）/100] 式中：m——样品质量，g m1——称量皿质量 g m2——称量皿加不溶物质量，g B——水分含量，% 测定全脂加糖乳粉时，按下式计算 （m2-m1） 溶解度（%）=100— ————————————×100 （式 1-3-18） m×[（100—B—C）/100] 式中：m——样品质量，g m1——称量皿质量 g， m2——称量皿加不溶物质量，g， B——水分含量，% C——样品中蔗糖含量%。 3、乳粉杂质度的测定 （1）原理：乳和乳制品因挤奶及生产、运输过程而夹杂杂质，利用焦粉、牛粪、木 炭混合胶状液为标准进行测定。 （2）试剂：胃酶盐酸溶液：称取 10 酶粉，溶于 500mL 水中，加 30mL 浓盐酸，稀释 至 1000mL 即成。 （3）仪器 ①2000-2500mL 抽滤瓶 ②能安放过滤棉板的瓷质过滤漏斗或特制漏斗，在漏斗与棉板间放一块细纱布 ③棉质过滤板：直径 32mm，过滤时牛乳通过直径为 28.6mm 为准
（4）操作方法①标准杂质板的制备：准备焦粉、灰土、牛粪、木炭，使之通过一定筛子，然后在100℃烘箱烘干，并按下列比例配合混匀。（a）焦粉占40%：其中通过20目筛不通过40目筛的占10%，通过40目筛不通过60目筛的占30%。（b）通过40目筛的灰土占30%。（c）牛粪占20%：其中通过20目筛不通过40目筛的占2%，通过40目筛不通过60目筛的占8%，通过60目筛不通过80目筛的占10%。（d）木炭占10%：其中通过20目筛不通过40目筛的占4%，通过40目筛不通过60目筛的占6%。将已准备好的各种杂质混匀（总量以50g为宜），从中准确称取1.0000g，直接放入500mL容量瓶中，加2mL蒸馏水和23mL0.75%经过滤的阿拉伯胶液，再以50%经过滤的蔗糖液加至刻度并混匀。则该液杂质含量为2mg/mL：取含量为2mg/mL的杂质液10mL，以50%经过滤的蔗糖液稀释至100mL，则此液杂质含量为0.2mg/mL；取含量为0.2mg/mL的杂质液10mL，以50%经过滤的煎糖液稀释至100mL，则此液杂质含量为0.02mg/mL。现以500mL牛乳或62.5mL牛乳或62.5g乳粉为取样量，按下表制备各标准杂质板。表1-3-7标准杂质板杂质杂质量取混合杂质液体积mL标准相对含量绝对含量板号混合杂质液500mL牛乳62.5g乳粉ppmmg210.256.250.02mg/mL0.125620.750.02mg/mL0.37518.753121.500.2mg/mL0.7503.7542.0160.2mg/mL1.005.00②称取62.5g乳粉，用已过滤的水充分调和，加热至60℃，于棉质过滤板上过滤，为加快过滤速度，可用真空泵抽滤，用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳，将过滤板置烘箱中烘干，其上杂质与标准杂质板比较，即可得乳粉杂质度。③对溶解度较差的乳粉可用按下法测定。取62.5g样品与250mL胃酶盐酸溶液混合置45℃水浴中保持20min，加入约0.5mL辛醇，加热使在5-8min内沸腾，立刻在棉质板上过滤，并用沸水冲洗容器及滤板。将滤板烘干后与标准板比较，照上法报告。（二）乳脂肪球大小及数量的测定1、原理：乳脂肪是以微细的球状成乳浊液分散在乳中，当乳稀释后用显微镜放大300~500倍时，可以清楚地看到脂肪球。用测微尺可以测出脂肪球的大小。2、仪器：显微镜、接目测微尺和接物测微尺、10mL吸管、250mL或500mL容量瓶、载玻片、盖玻片、铂耳。3、操作方法（1）取乳样10mL于容量瓶（250mL或500mL）中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇23
23 （4）操作方法 ①标准杂质板的制备：准备焦粉、灰土、牛粪、木炭，使之通过一定筛子，然后在 100℃ 烘箱烘干，并按下列比例配合混匀。 （a）焦粉占 40%：其中通过 20 目筛不通过 40 目筛的占 10%，通过 40 目筛不通过 60 目筛的占 30%。 （b）通过 40 目筛的灰土占 30%。 （c）牛粪占 20%：其中通过 20 目筛不通过 40 目筛的占 2%，通过 40 目筛不通过 60 目筛的占 8%，通过 60 目筛不通过 80 目筛的占 10%。 （d）木炭占 10%：其中通过 20 目筛不通过 40 目筛的占 4%，通过 40 目筛不通过 60 目筛的占 6%。 将已准备好的各种杂质混匀（总量以 50g 为宜），从中准确称取 1.0000g，直接放入 500mL 容量瓶中，加 2mL 蒸馏水和 23mL0.75%经过滤的阿拉伯胶液，再以 50%经过滤的 蔗糖液加至刻度并混匀。则该液杂质含量为 2mg/mL；取含量为 2mg/mL 的杂质液 10mL， 以 50%经过滤的蔗糖液稀释至 100mL，则此液杂质含量为 0.2mg/mL；取含量为 0.2mg/mL 的杂质液 10mL，以 50%经过滤的蔗糖液稀释至 100mL，则此液杂质含量为 0.02mg/mL。 现以 500mL 牛乳或 62.5mL 牛乳或 62.5g 乳粉为取样量，按下表制备各标准杂质板。 表 1-3-7 标准杂质板 标准 量取混合杂质液体积 mL 板号 杂质 相对含量 ppm 杂质 绝对含量 mg 混合杂质液 500mL 牛乳 62.5g 乳粉 1 0.25 2 0.02mg/mL 0.125 6.25 2 0.75 6 0.02mg/mL 0.375 18.75 3 1.50 12 0.2mg/mL 0.750 3.75 4 2.0 16 0.2mg/mL 1.00 5.00 ②称取 62.5g 乳粉，用已过滤的水充分调和，加热至 60℃，于棉质过滤板上过滤，为 加快过滤速度，可用真空泵抽滤，用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳，将过滤板置烘箱中烘 干，其上杂质与标准杂质板比较，即可得乳粉杂质度。 ③对溶解度较差的乳粉可用按下法测定。取 62.5g 样品与 250mL 胃酶盐酸溶液混合， 置 45℃水浴中保持 20min，加入约 0.5mL 辛醇，加热使在 5-8min 内沸腾，立刻在棉质板 上过滤，并用沸水冲洗容器及滤板。将滤板烘干后与标准板比较，照上法报告。 （二）乳脂肪球大小及数量的测定 1、原理：乳脂肪是以微细的球状成乳浊液分散在乳中，当乳稀释后用显微镜放大 300～ 500 倍时，可以清楚地看到脂肪球。用测微尺可以测出脂肪球的大小。 2、仪器：显微镜、接目测微尺和接物测微尺、10mL 吸管、250mL 或 500mL 容量瓶、 载玻片、盖玻片、铂耳。 3、操作方法 （1）取乳样 10mL 于容量瓶（250mL 或 500mL）中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇
均匀。（2）确定接目测微尺每小格的格值（um）。将接目测微尺装入显微镜的目镜筒内：将接物测微尺放在显微镜的载物台上（接物测微尺每小格的长度为10微米），调整显微镜找到清楚的接物测微尺刻度，然后移动接物测微尺或目镜筒，使接物测微尺上任一刻度与接目测微尺的任一刻度互相重合，然后再找出最近的另一重合线。根据前后二条重合线之间目微尺的小格数与物微尺的小格数，即可算出目微尺每小格的格值。目微尺每小格的格值（μm）=物微尺的小格数×10/目微尺的小格数(式1-3-19)式中：10一一代表物微尺每小格的长度（um）（3）取下接物测微尺。（4）用铂耳从容量瓶乳样的稀释液中沾取1滴放在载玻片上，加盖玻片（注意勿便其存有气泡），置于载物台上，用与2项相同的倍数进行脂肪球大小的测定。（5）多测几个视野，分别测出每个视野中1.1一3.3一6微米大小的脂肪球百分率。（6）乳中脂肪球数量的测定与计算：如果测定乳脂肪球大小时使用的是平面计算室，则在测定脂肪球大小之后可以接着进行脂肪球数量的测定。23Y5678大格910111213141516小格中格图1-3-5平面计算室测定时用低倍镜找到计算室上的方格，然后换成高倍镜400～600倍进行测定。平面计算室有大、中、小格，每大格有16个中格，每中格有16个小格。一般在计数时取一中格进行，但也不必计数该中格的16小格中的脂肪球数，可按对角线法或正方形两边法读取8个小格的脂肪球数乘2即可。24
24 均匀。 （2）确定接目测微尺每小格的格值（μm）。将接目测微尺装入显微镜的目镜筒内；将 接物测微尺放在显微镜的载物台上（接物测微尺每小格的长度为 10 微米），调整显微镜找 到清楚的接物测微尺刻度，然后移动接物测微尺或目镜筒，使接物测微尺上任一刻度与接 目测微尺的任一刻度互相重合，然后再找出最近的另一重合线。 根据前后二条重合线之 间目微尺的小格数与物微尺的小格数，即可算出目微尺每小格的格值。 目微尺每小格的格值（μm）=物微尺的小格数×10/目微尺的小格数 （式 1-3-19） 式中：10——代表物微尺每小格的长度（μm） （3）取下接物测微尺。 （4）用铂耳从容量瓶乳样的稀释液中沾取 1 滴放在载玻片上，加盖玻片（注意勿使 其存有气泡），置于载物台上，用与 2 项相同的倍数进行脂肪球大小的测定。 （5）多测几个视野，分别测出每个视野中 1.1─3.3─6 微米大小的脂肪球百分率。 （6）乳中脂肪球数量的测定与计算：如果测定乳脂肪球大小时使用的是平面计算室， 则在测定脂肪球大小之后可以接着进行脂肪球数量的测定。 测定时用低倍镜找到计算室上的方格，然后换成高倍镜 400～600 倍进行测定。 平面计算室有大、中、小格，每大格有 16 个中格，每中格有 16 个小格。一般在计数 时取一中格进行，但也不必计数该中格的 16 小格中的脂肪球数，可按对角线法或正方形 两边法读取 8 个小格的脂肪球数乘 2 即可。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 小格 中格 大格 图 1-3-5 平面计算室
4、计算每小格：深=0.015mm；面积=1/400mm2每中格的体积=1/400×0.015×16=0.0006（mm）=6×10mL（式1-3-20)脂肪球数量（个/mL）=每中格内脂肪球数×乳样稀释倍数/（6×10-7）(式1-3-21)（三）奶油和硬质干酪中食盐的测定1、原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，当全部氯化银沉淀后，稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成络酸银，使溶液呈桔红色即为终点，由硝酸银标准溶液的消耗量计算出氯化钠的含量。2、试剂：0.1mol/L硝酸银标准溶液、2.5%铬酸钾指示液3、仪器：125mL分液漏斗、体、250mL锥形瓶、250mL容量瓶4、操作方法（1）奶油①称取样品1g，置于分液漏斗中，用50℃温水洗涤不少于5次，每次用20-30mL，将洗液一并转入250mL容量瓶中，冷却至20℃稀释至刻度。②吸取25mL于250mL锥形瓶中，加1mL铬酸钾指示液，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定到砖红色为止。需做空白对照试验。（2）硬质干酪称取5g研碎的样品，置于125mL分液漏斗中，用热水充分洗涤5-8次，每次20-30mL，将洗涤液收集在250mL容量瓶中，冷却至20℃稀释至刻度。②吸取100mL于250mL锥形瓶中，加1mL铬酸钾指示液，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定到砖红色为止。需做空白对照试验。5、计算(V2-—V)XNX0.0585X=X100(式1-3-22)mXV/V3式中：X一一样品中食盐的含量，%，N一一硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/LV,一空白消耗硝酸银溶液的体积，mLVz——样品消耗硝酸银溶液的体积，mLV3—洗涤液总体积，mLV——滴定用洗涤液的体积，mL，M样品质量，g.0.0585—1N硝酸银标准溶液1mL相当氯化钠的克数。（四）甜炼乳的粘度和钙盐沉淀物的测定1、甜炼乳的粘度测定甜练乳的正常特征是具有一定的粘度，原料中无机盐的不平衡、酸度的升高、生产过程中温度的升高以及微生物的污染等均可导致粘度增高。（1）原理：样品的粘度不同，其产生的阻力以及对转子弹簧的扭力均不同，可以从25
25 4、计算 每小格：深=0.015mm；面积=1/400mm2 每中格的体积=1/400×0.015×16=0.0006（mm 3 ）=6×10-7mL （式 1-3-20） 脂肪球数量（个/mL）= 每中格内脂肪球数×乳样稀释倍数/（6×10-7） （式 1-3-21） （三）奶油和硬质干酪中食盐的测定 1、原理：用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，当全部氯化银 沉淀后，稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成络酸银，使溶液呈桔红色即为终点，由硝酸 银标准溶液的消耗量计算出氯化钠的含量。 2、试剂：0.1 mol/L 硝酸银标准溶液、2.5%铬酸钾指示液 3、仪器：125mL 分液漏斗、乳钵、250mL 锥形瓶、250mL 容量瓶 4、操作方法 （1）奶油 ①称取样品 1g，置于分液漏斗中，用 50℃温水洗涤不少于 5 次，每次用 20-30mL， 将洗液一并转入 250mL 容量瓶中，冷却至 20℃稀释至刻度。 ②吸取 25mL 于 250mL 锥形瓶中，加 1mL 铬酸钾指示液，用 0.1 mol/L 硝酸银标准溶 液滴定到砖红色为止。需做空白对照试验。 （2）硬质干酪 ①称取5g研碎的样品，置于125mL分液漏斗中，用热水充分洗涤5-8次，每次20-30mL， 将洗涤液收集在 250mL 容量瓶中，冷却至 20℃稀释至刻度。 ②吸取 100mL 于 250mL 锥形瓶中，加 1mL 铬酸钾指示液，用 0.1 mol/L 硝酸银标准 溶液滴定到砖红色为止。需做空白对照试验。 5、计算 （V2—V1）×N×0.0585 X= ——————————————×100 （式 1-3-22） m×V4/V3 式中：X——样品中食盐的含量，%， N——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L V1——空白消耗硝酸银溶液的体积，mL V2——样品消耗硝酸银溶液的体积，mL V3——洗涤液总体积，mL V4——滴定用洗涤液的体积，mL， M——样品质量，g. 0.0585——1N 硝酸银标准溶液 1mL 相当氯化钠的克数。 （四）甜炼乳的粘度和钙盐沉淀物的测定 1、甜炼乳的粘度测定 甜练乳的正常特征是具有一定的粘度，原料中无机盐的不平衡、酸度的升高、生产过 程中温度的升高以及微生物的污染等均可导致粘度增高。 （1）原理：样品的粘度不同，其产生的阻力以及对转子弹簧的扭力均不同，可以从
粘度计的读数上显示出来。（2）仪器：粘度计（3）操作步骤①使用前应先调整仪器水平器，使仪器的指针指零。根据样品溶液的粘度大小，选择相应的转速和转子。②装上转子和保护框架，旋转铁架上升降螺旋，缓缓地将转子浸入样品溶液中，使样液液面和转子标线平。③接通电源，开启开关，转子转动，当指针指向一定数值不变时，读取粘度最大值然后关闭电动机开关，使指针回复零点。（4）计算将测得的数值乘上换算因数（见下表1-3-8），即得绝对粘度值（单位：厘泊）。表1-3-8因数换算表30转速（转/分）60126转子接应器0.10.20.5121号15105502号1025403号201002004号2005001001000[示例]采用3号转子，转速6转/分，测得数值为30.5，查表得因数为200，则粘度为30.5×200-6100厘泊。（5）说明①粘度大小与温度因素有很大关系，故测定的样品应在20℃恒温条件下保温一定时间后再行测定。测定时尽可能保持20℃环境下操作。②在测定未知粘度的样品溶液时，初试时转子选择应依次从大号码到小号码（4号、3号、2号、1号）而转速的选择从慢到快。测定粘度的最大值参见下表1-3-9。③在换转子时，应用一手指固定轴心，轻微抬起，另一手将转子逆时针方向旋于转轴上。使用完毕后，用同样方法，顺时针方向，将转子从转轴上取下。注意，切勿将转子向下拉动或将转子空转，以免损坏转轴心。表1-3-9测定粘度的最大值6030126转速（转/分）转子接应器0.10.20.51251号11052号1025503号20401002004号100200500100026
26 粘度计的读数上显示出来。 （2）仪器：粘度计 （3）操作步骤 ①使用前应先调整仪器水平器，使仪器的指针指零。根据样品溶液的粘度大小，选择 相应的转速和转子。 ②装上转子和保护框架，旋转铁架上升降螺旋，缓缓地将转子浸入样品溶液中，使样 液液面和转子标线平。 ③接通电源，开启开关，转子转动，当指针指向一定数值不变时，读取粘度最大值， 然后关闭电动机开关，使指针回复零点。 （4）计算 将测得的数值乘上换算因数（见下表 1-3-8），即得绝对粘度值（单位：厘泊）。 表 1-3-8 因数换算表 转速（转/分） 转 子 60 30 12 6 接应器 0.1 0.2 0.5 1 1 号 1 2 5 10 2 号 5 10 25 50 3 号 20 40 100 200 4 号 100 200 500 1000 [示例]采用 3 号转子，转速 6 转/分，测得数值为 30.5，查表得因数为 200，则粘度为 30.5×200=6100 厘泊。 （5）说明 ①粘度大小与温度因素有很大关系，故测定的样品应在 20℃恒温条件下保温一定时间 后再行测定。测定时尽可能保持 20℃环境下操作。 ②在测定未知粘度的样品溶液时，初试时转子选择应依次从大号码到小号码（4 号、3 号、2 号、1 号）而转速的选择从慢到快。测定粘度的最大值参见下表 1-3-9。 ③在换转子时，应用一手指固定轴心，轻微抬起，另一手将转子逆时针方向旋于转轴 上。使用完毕后，用同样方法，顺时针方向，将转子从转轴上取下。注意，切勿将转子向 下拉动或将转子空转，以免损坏转轴心。 表 1-3-9 测定粘度的最大值 转速（转 /分） 转 子 60 30 12 6 接应器 0.1 0.2 0.5 1 1 号 1 2 5 10 2 号 5 10 25 50 3 号 20 40 100 200 4 号 100 200 500 1000