6.2.2糖精钠的测定方法 ◼ 高效液相色谱法 ◼ 薄层色谱法
6.2.2糖精钠的测定方法 ◼ 高效液相色谱法 ◼ 薄层色谱法
6.2.2.1高效液相色谱法 ➢ 原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近 中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离 后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 ➢ 仪器和试剂 (1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)试剂：甲醇=+水（1+1）：氨水加等体积的水混合 0.02mol/L乙酸铵：称取1.54g乙酸铵加水 1000mL溶解,过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须 自己配制
6.2.2.1高效液相色谱法 ➢ 原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近 中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离 后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 ➢ 仪器和试剂 (1)仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器 (2)试剂：甲醇=+水（1+1）：氨水加等体积的水混合 0.02mol/L乙酸铵：称取1.54g乙酸铵加水 1000mL溶解,过滤 糖精钠标准溶液：国家标物中心购买，无须 自己配制
➢ 操作步骤 (1)样品处理： 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再用 氨 水(1:1)调 节PH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容， 离心沉淀， 过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤
➢ 操作步骤 (1)样品处理： 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再用 氨 水(1:1)调 节PH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容， 离心沉淀， 过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤
(2)高效液相色谱分析参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：20µL (3)测定：仪器稳定后，分别将20µL标准溶液和样品溶 液注入色 谱系统，根据保留时间定性，峰面 积定量
(2)高效液相色谱分析参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：20µL (3)测定：仪器稳定后，分别将20µL标准溶液和样品溶 液注入色 谱系统，根据保留时间定性，峰面 积定量
➢ 结果计算： A样——样品的峰面积 A标——标样的峰面积 C标——标样的浓度(ug/mL） V样——样品的定容体积（mL） M样——样品质量(g) (m g / Kg m g / L) A m A C V X 或 标 样 样 标 样 =
➢ 结果计算： A样——样品的峰面积 A标——标样的峰面积 C标——标样的浓度(ug/mL） V样——样品的定容体积（mL） M样——样品质量(g) (m g / Kg m g / L) A m A C V X 或 标 样 样 标 样 =