实验4偏光显微镜法观测聚合物的球晶生长 一、实验目的： 1、了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。 2、了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。 二、实验内容和原理： 球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结 晶形态都是球晶。球晶是以核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到 阻碍时可形成球形晶体：如在生长过程中球晶之间相碰则在相遇处形成界面而成 为多面体（二维空间观察为多边形）。 影响球晶尺寸的因素有冷却速度、结晶温度、成核剂等因素 球晶在偏光显微镜下可以看到黑十字消光图案。 黑十字消光原理：如图1所示，pp为通过其偏镜后的光线的偏振方向，aa 为检偏镜的偏振方向。在球晶中，b轴为半径方向，c轴为光轴，当c轴与光波 方向传播方向一致时，光率体切面为一个圆，当c轴与光率体切面相交时为一椭 圆。在正交偏光片之间，光线通过检偏镜后只存在p即方向上的偏振光，当这一 偏振光进入球晶后，由于在pp和aa方向上的晶体光率体切面的两个轴分别平行 于p印和阳方向，光线通过球晶后不改变振动方向，因此通过球晶后不改变振动 方向，因此不能通过检偏镜，呈黑暗。而介于pp和aa之间的区域由于光率体切 面的两个轴与pp和aa方向斜交，pp振动方向的光进入球晶后由于光振动在a阳 方向上的分量，因此这四个区域变得明亮，聚乙烯球晶在偏光显微镜下还呈现 系列的同心消光圆环，这是由于在聚乙烯球晶中晶片是螺旋形的.即a轴与c轴 在与b轴垂直的方向上转动，而c轴又是光轴，即使在四个明亮区域中的光率体
实验 4 偏光显微镜法观测聚合物的球晶生长 一、实验目的： 1、了解偏光显微镜的原理、结构及使用方法。 2、了解双折射体在偏光场中的光学效应及球晶黑十字消光图案的形成原理。 二、实验内容和原理： 球晶是聚合物中最常见的结晶形态，大部分由聚合物熔体和浓溶液生成的结 晶形态都是球晶。球晶是以核为中心对称向外生长而成的。在生长过程中不遇到 阻碍时可形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间相碰则在相遇处形成界面而成 为多面体（二维空间观察为多边形）。 影响球晶尺寸的因素有冷却速度、结晶温度、成核剂等因素 球晶在偏光显微镜下可以看到黑十字消光图案。 黑十字消光原理：如图 1 所示，pp 为通过其偏镜后的光线的偏振方向，aa 为检偏镜的偏振方向。在球晶中，b 轴为半径方向，c 轴为光轴，当 c 轴与光波 方向传播方向一致时，光率体切面为一个圆，当 c 轴与光率体切面相交时为一椭 圆。在正交偏光片之间，光线通过检偏镜后只存在 pp 方向上的偏振光，当这一 偏振光进入球晶后，由于在 pp 和 aa 方向上的晶体光率体切面的两个轴分别平行 于 pp 和 aa 方向，光线通过球晶后不改变振动方向，因此通过球晶后不改变振动 方向，因此不能通过检偏镜，呈黑暗。而介于 pp 和 aa 之间的区域由于光率体切 面的两个轴与 pp 和 aa 方向斜交，pp 振动方向的光进入球晶后由于光振动在 aa 方向上的分量，因此这四个区域变得明亮，聚乙烯球晶在偏光显微镜下还呈现一 系列的同心消光圆环，这是由于在聚乙烯球晶中晶片是螺旋形的．即 a 轴与 c 轴 在与 b 轴垂直的方向上转动，而 c 轴又是光轴，即使在四个明亮区域中的光率体
切面也周期性地呈现圆形而造成消光。 图1正交偏光场中球晶的偏光干涉 三、主要仪器设备及原料： 偏光显微镜、聚丙烯熔体结晶试样（慢冷和自然冷） 四、操作方法和实验步骤： 1、熔体结晶将加热台的温度调整到230℃左右，在加热台上放上载玻片， 并将一小颗聚丙烯试样放在载玻片上，盖上盖玻片，熔融后用镊子小心地压成薄 膜状。做两块同样的试样，做好后保温片刻，将其中的一片取出放在石棉板上以 较快的速度冷却，另一片放在已升温至230℃左右的马弗炉内并关掉加热电源， 以较慢的速度冷却待用。 2、偏光显微镜观察 在显微镜上装上物镜和目镜，打开照明电源，推入检偏镜，调整起偏镜角度 至正交位置。 将聚丙烯熔体（慢冷）试样置于载物台中心，调焦至图像清晰。 聚丙烯熔体（自然冷）熔体结晶的样品进行同样观察。 3、球晶直径的测量 用物镜测微尺对目镜测微尺进行校正。将物镜测微尺放在载物台上，采用与 观察试样时相同的物镜与目镜进行调焦观察，并将物镜测微尺与目镜测微尺在视
切面也周期性地呈现圆形而造成消光。 图 1 正交偏光场中球晶的偏光干涉 三、主要仪器设备及原料： 偏光显微镜、聚丙烯熔体结晶试样（慢冷和自然冷） 四、操作方法和实验步骤： 1、 熔体结晶 将加热台的温度调整到 230℃左右，在加热台上放上载玻片， 并将一小颗聚丙烯试样放在载玻片上，盖上盖玻片，熔融后用镊子小心地压成薄 膜状。做两块同样的试样，做好后保温片刻，将其中的一片取出放在石棉板上以 较快的速度冷却，另一片放在已升温至 230℃左右的马弗炉内并关掉加热电源， 以较慢的速度冷却待用。 2、偏光显微镜观察 在显微镜上装上物镜和目镜，打开照明电源，推入检偏镜，调整起偏镜角度 至正交位置。 将聚丙烯熔体（慢冷）试样置于载物台中心，调焦至图像清晰。 聚丙烯熔体（自然冷）熔体结晶的样品进行同样观察。 3、球晶直径的测量 用物镜测微尺对目镜测微尺进行校正。将物镜测微尺放在载物台上，采用与 观察试样时相同的物镜与目镜进行调焦观察，并将物镜测微尺与目镜测微尺在视
野中调至平行或重叠，如测得目镜测微尺的N格与物镜测微尺的X格重合，则 目镜测微尺上每格代表的真正长度D为： D=0.01X/N(mm) 移动视野，选择球晶形状较规则，数量较多的区域进行测量，然后寻找另一个视 野，重复测量。 五、实验报告： 1、简述实验原理。 2、明确操作步骤和注意事项。 3、记录原始数据。 聚丙烯熔体的球晶尺寸 序号 12 3 5 10 目镜测微尺格数W 球品直径d(m) 平均直径0(m〉 六、注意事项： 调焦时，应先使物镜接近样片，仅留一窄缝（不要碰到），然后一边从目镜 中观察一边调焦（调节方向务必使物镜离开样片）至清晰。 七、思考题： 为什么冷却方式不同会产生不同的结晶方式？
野中调至平行或重叠，如测得目镜测微尺的 N 格与物镜测微尺的 X 格重合，则 目镜测微尺上每格代表的真正长度 D 为： D = 0.01X / N (mm) 移动视野，选择球晶形状较规则，数量较多的区域进行测量，然后寻找另一个视 野，重复测量。 五、实验报告： 1、简述实验原理。 2、明确操作步骤和注意事项。 3、记录原始数据。 聚丙烯熔体的球晶尺寸 六、注意事项： 调焦时，应先使物镜接近样片，仅留一窄缝（不要碰到），然后一边从目镜 中观察一边调焦（调节方向务必使物镜离开样片）至清晰。 七、思考题： 为什么冷却方式不同会产生不同的结晶方式？