第二章化学实验基本操作2-1玻璃仪器的洗涤和干燥1.玻璃仪器的洗涤玻璃仪器是实验化学中经常使用的仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选样合适的洗涤方法。对于水溶性的污物，一般可以直接用H0冲洗，冲洗个悼的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用H20冲洗干净。对于有油污的仪器，可先用H20冲洗掉可熔性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗，用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，若困口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓HNO或浓H2SO，洗涤。氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是KMnO,洗液和KzCr20,洗液。若污物是有机物一般选用KMnO，洗液；若污物为无机物则可选用K,Cr.0，洗液。洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用H20冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒人水槽，以免腐蚀下水道。洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用，多次使用后，KzCr20，洗液会变成绿色（Cr离子）：KMnO，洗液会变成浅红或无色，底部有时出现MnOz沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可选用合适的有机溶剂浸洗。用以上方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗净。已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的，其内壁被H0均匀地湿润，且不挂水珠。凡已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。（1）晾于。对于不急用的仪器，可将仪器病在仪器的格栅板上或实验室的干燥架上晾干。（2）吹干。将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水分赶出。9
9 第二章 化学实验基本操作 2-1 玻璃仪器的洗涤和干燥 1．玻璃仪器的洗涤 玻璃仪器是实验化学中经常使用的仪器。如果使用不洁净的仪器，往往由于污物 和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的 内容。 玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选样合 适的洗涤方法。 对于水溶性的污物，一般可以直接用 H20 冲洗，冲洗个悼的物质，可以选用合适的 毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落 下来，再用 H20 冲洗干净。 对于有油污的仪器，可先用 H20 冲洗掉可熔性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗 涤剂刷洗，用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，若困口小、管细不便用毛刷刷 洗的仪器，可用洗液或少量浓 HNO3 或浓 H2SO4 洗涤。氧化性污物可选用还原性洗液洗 涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。最常用的洗液是 KMnO4 洗液和 K2Cr2O7 洗 液。 若污物是有机物一般选用 KMnO4 洗液；若污物为无机物则可选用 K2Cr2O7 洗液。洗 涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约 1/5 体积的洗液， 使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗 液洗涤，则效果会更好。 洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液 洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用 H20 冲洗。废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废 液缸里，不能倒人水槽，以免腐蚀下水道。 洗液用后，应倒回原瓶。可反复多次使用，多次使用后，K2Cr2O7 洗液会变成绿色 （Cr 3+离子）；KMnO4 洗液会变成浅红或无色，底部有时出现 MnO2 沉淀，这时洗液己不 具有强氧化性，不能再继续使用。 仪器经洗液洗涤后污物一般会去除得比较彻底，若有机物用洗液洗不干净，也可 选用合适的有机溶剂浸洗。 用以上方法洗去污物后的仪器，还必须用自来水和蒸馏水冲洗数次后，才能洗 净。 已洗净的玻璃仪器应该是清洁透明的，其内壁被 H2O 均匀地湿润，且不挂水珠。凡 已洗净的仪器，内壁不能用布或纸擦试，否则布或纸上的纤维及污物会沾污仪器。 有些实验要求仪器必须是干燥的，根据不同情况，可采用下列方法将仪器干燥。 （1）晾于。对于不急用的仪器，可将仪器病在仪器的格栅板上或实验室的干燥架 上晾干。 （2）吹干。将仪器倒置控去水分，并擦干外壁，用电吹风的热风将仪器内残留水 分赶出
（3）烘干。将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘干。（4）用有机溶剂干燥。在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（如乙醇、氯仿等），转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速于燥。必须指出，在实验化学中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等，使用前先用少量溶液涮洗2～3次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。3.标准磨口玻璃仪器使用1、标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器容量大小及用途不一，通常标准磨口有10口、14口、19口、24口、29口等。这些数字编号系指磨口最大端直径的毫米整数。凡属同类型规格的磨口仪器可直接连接。不同类型规格的磨口仪器无法直接连接，可使用变径接头使之连接起来。有机化学实验制备用的标准磨口玻璃仪器如图1-2所示。2、使用标准磨口玻璃仪器的注意事项（1）磨口处必须洁净。若附有固体则磨口对接不紧密，将导致漏气，甚至损坏磨口。（2）一般使用时磨口无需涂润滑剂，以免活污反应物或产物：若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢不易拆开。（3）安装磨口仪器时应特别注意整齐、正确，使磨口连接处很好吻合，否则，仪器易破裂。（4）磨口仪器用后应立即拆卸洗净，否则，放置太久磨口的连接处会粘牢，很难拆开。（5）洗涤磨口时，应避免用去污粉洗，以免损坏磨口。2-2试剂的取用一、固体试剂的取用1.用试剂匙固体试剂通常用干净的试剂匙取用，而且最好每种试剂专用一个试剂匙，否则用过的试剂匙须洗净擦干后才能再用，以免沾污试剂。常用试剂匙有塑料匙和牛角匙，其两端分为大小两个匙。取大量试剂时用大匙，取小量试剂时用小匙，不要多取。试剂一日取出，就不能再放回原瓶，可将多余的试剂放人指定的容器。试剂取出后，一定要把瓶塞盖严（注意：不要盖错盖子），并将试剂瓶放回原处。试剂从试剂匙中倒人受器时，如果是大块试剂，应把受器倾斜，让块体沿器壁滑下，以免击碎受器；如果是粉状试剂，可用试剂匙直接将粉状试剂送人受器底部，勿让粉术沾在受器壁上。如受器为管状备器，可借助于一张对折的硬纸条，将粉未送进管底。10
10 （3）烘干。将洗净的仪器控去残留水，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在 105℃ 左右烘干。 （4）用有机溶剂干燥。在洗净的仪器内加入少量有机溶剂（如乙醇、氯仿等）， 转动仪器，使仪器内的水分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速干 燥。 必须指出，在实验化学中，许多情况下并不需要将仪器干燥，如量器、容器等， 使用前先用少量溶液涮洗 2～3 次，洗去残留水滴即可。带有刻度的计量容器不能用加 热法干燥，否则会影响仪器的精度。如需要干燥时，可采用晾干或冷风吹干的方法。 3．标准磨口玻璃仪器使用 1、标准磨口玻璃仪器 标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于仪器容量大小及用途 不一，通常标准磨口有 10 口、14 口、19 口、24 口、29 口等。这些数字编号系指磨口 最大端直径的毫米整数。凡属同类型规格的磨口仪器可直接连接。不同类型规格的磨 口仪器无法直接连接，可使用变径接头使之连接起来。有机化学实验制备用的标准磨 口玻璃仪器如图 1-2 所示。 2、使用标准磨口玻璃仪器的注意事项 （1）磨口处必须洁净。若附有固体则磨口对接不紧密，将导致漏气，甚至损坏磨 口。 （2）一般使用时磨口无需涂润滑剂，以免沾污反应物或产物；若反应物中有强 碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢不易拆开。 （3）安装磨口仪器时应特别注意整齐、正确，使磨口连接处很好吻合，否则，仪 器易破裂。 （4）磨口仪器用后应立即拆卸洗净，否则，放置太久磨口的连接处会粘牢，很难 拆开。 （5）洗涤磨口时，应避免用去污粉洗，以免损坏磨口。 2-2 试剂的取用 一、固体试剂的取用 1．用试剂匙 固体试剂通常用干净的试剂匙取用，而且最好每种试剂专用一个试剂匙，否则用 过的试剂匙须洗净擦干后才能再用，以免沾污试剂。 常用试剂匙有塑料匙和牛角匙，其两端分为大小两个匙。取大量试剂时用大匙， 取小量试剂时用小匙，不要多取。试剂一旦取出，就不能再放回原瓶，可将多余的试 剂放人指定的容器。试剂取出后，一定要把瓶塞盖严（注意：不要盖错盖子），并将 试剂瓶放回原处。 试剂从试剂匙中倒人受器时，如果是大块试剂，应把受器倾斜，让块体沿器壁滑 下，以免击碎受器；如果是粉状试剂，可用试剂匙直接将粉状试剂送人受器底部，勿 让粉术沾在受器壁上。如受器为管状备器，可惜助于一张对折的硬纸条，将粉未送进 管底
2.用台天平称取要求取用一定质量的固体时，可把固体试剂放在纸上或表面血上、在台秤上称量。具有腐蚀性或易潮结的固体不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量。3，用分析天平称取要求准确称取一定量的固体试剂时，可把固体试剂放在称量瓶中按差减法在分析天平上进行称量。二、液体试剂的取用液体试剂一般用量筒、移液管（吸量管）量取或用滴管吸取。它们的操作方法如下：1.滴管从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，不要用别的滴管。先用了指掐紧滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸人试液。取山后，不要使滴管与接受容器的器壁接触，更不应使滴管伸人到其它液体中，以免沾污滴管（如图2-1）。与滴瓶配合使用的滴管的管口不能向上倾斜，以免液体回流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。正确不正确图 2-1图2-22.量筒量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，如图2-2所示，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意不要让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂，最后将瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁（注意倒出的试液绝对不允许再倒回试剂瓶）。观看量筒内液体的容积时要按图2-3所示，使视线与量筒内液体的弯月面的最低处保持水面，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。1303032201-20-20正确读数视线偏高视线偏低11
11 2．用台天平称取 要求取用一定质量的固体时，可把固体试剂放在纸上或表面皿上、在台秤上称 量。具有腐蚀性或易潮结的固体不能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量。 3．用分析天平称取 要求准确称取一定量的固体试剂时，可把固体试剂放在称量瓶中按差减法在分析 天平上进行称量。 二、液体试剂的取用 液体试剂一般用量筒、移液管（吸量管）量取或用滴管吸取。它们的操作方法如 下： 1．滴管 从滴瓶中取液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，不要用别的滴管。先用了指掐紧滴 管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后将滴管插入试液中，放松手指即可吸人试 液。取山后，不要使滴管与接受容器的器壁接触，更不应使滴管伸人到其它液体中， 以免沾污滴管（如图 2-1）。与滴瓶配合使用的滴管的管口不能向上倾斜，以免液体回 流到胶帽中，腐蚀胶帽，污染试剂。 正确 不正确 图 2-1 图 2-2 2．量筒 量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选用不同容量的量筒。取液时，如图 2-2 所示，先取下试剂瓶塞并把它倒置在桌上，一手拿量筒，一手拿试剂瓶（注意不要 让瓶上的标签朝下），然后倒出所需量的试剂，最后将瓶口在量筒上靠一下，再使试 剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁（注意倒出的试液绝对不允许再倒回试 剂瓶）。观看量筒内液体的容积时要按图 2-3 所示，使视线与量筒内液体的弯月面的 最低处保持水面，偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差。 正确读数 视线偏高 视线偏低
图2-3在某些实验中，无需准确量取试剂，所以不必每次都用量简，只要学会估计从瓶内取用的液体的量即可。为此，必须知道，用滴管取用1mL液体相当于多少滴。3.移液管和吸量管要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管或吸量管，三、特种试剂的取用剧毒、强腐蚀性、易爆、易燃试剂的取用需要特别小心，必须采用其它适当的方法来处理。请参考其它有关书籍。2-3加热方法与制冷技术一、液体的加热液体采用什么方式加热，决定于液体的性质和盛放该液体的器皿，以及液体量的大小和所需的加热程度，一般在高温下不分解的液体，可用火直接加热：受热易分解以及需要比较严格控制加热温度的液体只能在热浴上加热。1.直接加热适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器血放在石棉网上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热（图2-4）。试管中的液体一般可直接放在火焰上加热（见图2-5），但是易分解的物质或沸点较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点：A电炉马福炉电加热套管式炉图2-4常见加热用具12
12 图 2-3 在某些实验中，无需准确量取试剂，所以不必每次都用量简，只要学会估计从瓶 内取用的液体的量即可。为此，必须知道，用滴管取用 1mL 液体相当于多少滴。 3．移液管和吸量管 要求准确地移取一定体积的液体时，可用各种不同容量的移液管或吸量管。 三、特种试剂的取用 剧毒、强腐蚀性、易爆、易燃试剂的取用需要特别小心，必须采用其它适当的方 法来处理。请参考其它有关书籍。 2-3 加热方法与制冷技术 一、液体的加热 液体采用什么方式加热，决定于液体的性质和盛放该液体的器皿，以及液体量的 大小和所需的加热程度，一般在高温下不分解的液体，可用火直接加热；受热易分解 以及需要比较严格控制加热温度的液体只能在热浴上加热。 1．直接加热 适用于在较高温度不分解的溶液或纯液体。一般把装有液体的器皿放在石棉网 上，用酒精灯、煤气灯、电炉和电热套等直接加热（图 2-4）。 试管中的液体一般可直接放在火焰上加热（见图 2-5），但是易分解的物质或沸点 较低的液体仍应放在水浴中加热。在火焰上加热试管中的液体时，注意以下几点： 电炉 电加热套 管式炉 马福炉 图 2-4 常见加热用具
加热试管中的液体加热烧杯中的液体图2-5（2）试管应稍微倾斜，管口向上。（3）应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。（4）不要把试管口对着别人或自已的脸部，以免发生意外。（5）试管中所盛液体不得超过试管高度的1/2。2.，热浴加热常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等。（1）水浴水浴常在水浴锅中进行[见图2-6（a），有时为了方便常用规格较大的烧杯等代替［见图2-6（b）］。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同口径的铜圈组成，可以按加热器血的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器盟悬置在水中，可保侍液温到95℃左右的恒温。使用水浴应注意如下要项。①水浴锅内存水量应保持在总体积的2/3左右。②受热玻璃器血不能触及锅壁或锅底。③水浴锅不能做油浴或砂浴用。(b）烧杯代替水浴加热(a）水浴加热图2-6水浴加热（2）油浴。油浴锅一般由生铁铸成，有时也可用大烧杯代替。油浴适用于100～250℃加热，反应物的温度一般低于油浴液的20℃左右，常用的油浴有：①甘油。可以加热到140～150℃，温度过高分解。②植物油。如菜油、篦麻抽和花生油，可以加热到220℃。常加入1%的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。温度过高时会分解，达到闪点可能燃烧，所以，使用时要十分小心。③石蜡。能加热到200℃左右，冷到室温则成为固体，保存方便。④液体石蜡。可加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。使用油浴应特别小心防止着火：当油受热冒烟时，应立即停止加热：油量应适量，不可过多，以免油受热膨胀而溢出：浴锅外不能沾油，如若外面有油，应立即擦去一口遇油浴着火，应立即拆除热源，并用石棉网等盖灭火焰，切勿用水浇。③硅油硅油在250℃时仍较稳定，透明度好：只是价格昂贵。13
13 加热烧杯中的液体 加热试管中的液体 图 2-5 （2）试管应稍微倾斜，管口向上。 （3）应使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢往下移动，然后不 时地上下移动，不要集中加热某一部分，否则容易引起暴沸，使液体冲出管外。 （4）不要把试管口对着别人或自己的脸部，以免发生意外。 （5）试管中所盛液体不得超过试管高度的 1/2。 2．热浴加热 常用的热浴有水浴、油浴、砂浴、空气浴等。 （1）水浴水浴常在水浴锅中进行[见图 2-6（a）]，有时为了方便常用规格较大的 烧杯等代替[见图 2-6（b）]。水浴锅一般为铜制外壳，内壁涂锡。盖子由一套不同 口径的铜圈组成，可以按加热器皿的外径任意选用，使用时，锅下加热，受热器皿 悬置在水中，可保侍液温到 95℃左右的恒温。使用水浴应注意如下要项。 ①水浴锅内存水量应保持在总体积的 2/3 左右。 ②受热玻璃器皿不能触及锅壁或锅底。 ③水浴锅不能做油浴或砂浴用。 图 2-6 水浴加热 （2）油浴。油浴锅一般由生铁铸成，有时也可用大烧杯代替。油浴适用于 100～ 250℃加热，反应物的温度一般低于油浴液的 20℃左右，常用的油浴有： ①甘油。可以加热到 140～150℃，温度过高分解。 ②植物油。如菜油、蓖麻抽和花生油，可以加热到 220℃。常加入 l％的对苯二酚 等抗氧化剂，便于久用。温度过高时会分解，达到闪点可能燃烧，所以，使用时要十分小 心。 ③石蜡。能加热到 200℃左右，冷到室温则成为固体，保存方便。 ④液体石蜡。可加热到 200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。 使用油浴应特别小心防止着火；当油受热冒烟时，应立即停止加热；油量应适 量，不可过多，以免油受热膨胀而溢出；浴锅外不能沾油，如若外面有油，应立即擦 去一口遇油浴着火，应立即拆除热源，并用石棉网等盖灭火焰，切勿用水浇。 ⑤硅油 硅油在 250℃时仍较稳定，透明度好；只是价格昂贵