第一部分有机化学实验基本知识一、实验室规则及安全知识(一)有机化学实验室规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验习惯与工作作风,并保证实验室的安全,学生必须遵守下列规则:1、进实验室之前认真预习有关实验的全部内容,明确实验的目的要求、基本原理、操作步骤和有关的操作技术,了解实验所需的原料、试剂、仪器和装置,考虑实验应注意的事项,并写出预习报告。2、实验室是进行教学的重要场所。进入实验室要严格遵守各项规定,衣着整洁,保持安静。实验室内严禁吸烟、进餐和吃零食。3、在实验过程中,要遵从教师的指导,做到操作规范,精神集中,观察细致,积极思考,如实地作好实验记录,不得擅自离开实验室。4、公用仪器、原料、试剂和工具应在指定的地点使用,用后立即放回原处。严格控制原料、试剂的用量。破损仪器应及时报损补充,并按规定赔偿。5、经常保持实验室的整洁。暂时不用的器材,不要放在桌面上,以免碰倒损坏。污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、玻璃碎片等应放到指定的地点,不得乱丢,更不得丢入水槽,废酸、废碱应倒入指定的缸中。6、实验完毕后必须将所用的仪器洗净,放置整齐。并将实验原始记录或实验报告交指导老师签字后方能离开实验室。7、轮流值日的学生应负责打扫实验室卫生,并将有关器材物品整理就绪,关好水、电、门、窗,最后报告老师,经检查合格后方能离开。(二)有机化学实验室的安全知识有机化学实验所用原料、药物、试剂多数是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的。所用的仪器大部分是玻璃制品,还经常使用电器设备。若粗心大意或使用不当,就易发生事故,如割伤、烧伤、中毒、爆炸或触电等。因此,安全问题不容忽视。下面介绍实验室安全守则和实验室事故的预防和处理。1、实验室安全守则(1)实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征得指导教师同意后方可进行实验。(2)实验进行中不得随便离开,并要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、破裂等现象。(3)在进行有可能发生危险的实验时,要根据具体情况采取必要的安全措施,如戴防护眼镜、面罩、手套等。对反应中产生的有害气体要按规定处理。(4)使用易燃、易爆药品时,应远离火源,实验试剂不得入口,实验结束后要细心洗手。1
1 第一部分 有机化学实验基本知识 一、实验室规则及安全知识 (一)有机化学实验室规则 为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验习惯与工作作风,并保证实验 室的安全,学生必须遵守下列规则: 1、进实验室之前认真预习有关实验的全部内容,明确实验的目的要求、基本原理、 操作步骤和有关的操作技术,了解实验所需的原料、试剂、仪器和装置,考虑实验应 注意的事项,并写出预习报告。 2、实验室是进行教学的重要场所。进入实验室要严格遵守各项规定,衣着整洁, 保持安静。实验室内严禁吸烟、进餐和吃零食。 3、在实验过程中,要遵从教师的指导,做到操作规范,精神集中,观察细致,积 极思考,如实地作好实验记录,不得擅自离开实验室。 4、公用仪器、原料、试剂和工具应在指定的地点使用,用后立即放回原处。严格 控制原料、试剂的用量。破损仪器应及时报损补充,并按规定赔偿。 5、经常保持实验室的整洁。暂时不用的器材,不要放在桌面上,以免碰倒损坏。 污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、玻璃碎片等应放到指定的地点,不得乱丢,更不 得丢入水槽,废酸、废碱应倒入指定的缸中。 6、实验完毕后必须将所用的仪器洗净,放置整齐。并将实验原始记录或实验报告 交指导老师签字后方能离开实验室。 7、轮流值日的学生应负责打扫实验室卫生,并将有关器材物品整理就绪,关好水、 电、门、窗,最后报告老师,经检查合格后方能离开。 (二)有机化学实验室的安全知识 有机化学实验所用原料、药物、试剂多数是易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的。所 用的仪器大部分是玻璃制品,还经常使用电器设备。若粗心大意或使用不当,就易发 生事故,如割伤、烧伤、中毒、爆炸或触电等。因此,安全问题不容忽视。下面介绍 实验室安全守则和实验室事故的预防和处理。 1、实验室安全守则 (1)实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确稳妥,在征得指导教师 同意后方可进行实验。 (2)实验进行中不得随便离开,并要经常注意反应进行的情况和装置有无漏气、 破裂等现象。 (3)在进行有可能发生危险的实验时,要根据具体情况采取必要的安全措施,如 戴防护眼镜、面罩、手套等。对反应中产生的有害气体要按规定处理。 (4)使用易燃、易爆药品时,应远离火源,实验试剂不得入口,实验结束后要细 心洗手
(5)熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法。2、实验室事故的预防(1)火灾的预防实验室中使用的有机溶剂大多数是易燃的,着火是有机实验室常见的事故之一。预防着火要注意以下儿点:①在操作易燃溶剂时应远离火源;勿将易燃溶剂放在散口容器(如烧杯)内直火加热,必须在水浴中进行。②蒸或回流易燃有机物时,严禁直火加热,装置不能漏气,如发现漏气,应立即停止加热,检查原因,待冷却后方能拆换装置。③不得将易燃易挥发物倒入废液缸内,量大的要专门回收,量少的可倒入水槽内用水冲走(与水强烈反应者除外)。金属钠残渣要用乙醇处理。④使用酒精灯时应用火柴引火,不可用另外的酒精灯的火焰直接引火。③用油浴加热蒸馏或回流时,切勿使冷凝用水溅入热油浴中,以免使油外溅到热源上而起火。③防止煤气管、阀漏气。(2)爆炸事故的预防实验时,仪器堵塞或装配不当;减压蒸馏使用不耐压的仪器:违章使用易爆物:反应过于剧烈难以控制等都有可能引起爆炸。为了防止爆炸事故,应注意以下几点:①常压蒸馏时,切勿在封闭系统内加热或反应,应使装置与大气相连通。在反应进行时,必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。②减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或抽滤瓶作接收器,不得使用机械强度不大的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。③切勿使易燃易爆的气体接近火源。因有机溶剂(如乙醚和汽油一类)的蒸气与空气相混时极为危险,一个热的表面或者一个火花、电花就可能引起爆炸。④对于易爆的固体,如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐等都不能重压或撞击,对于这些危险的残渣,必须小心销毁。③反应过于剧烈时,要根据不同情况采取冷却和控制加料速度等措施。(3)中毒事故的预防化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触了有毒药品。在实验中,要防止中毒,应切实做到以下儿点:①剧毒药品应妥善保管,不许乱放,实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发,并向使用者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理,不准乱丢。②有些有毒物质会渗入皮肤,使用时必须戴橡皮手套,操作后应立即洗手。切勿让有毒物沾及五官或伤口。③使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液体的实验,应在通风橱中进行。有时也可用气体吸收装置(见图1-7)以除去反应中产生的有毒气体。④对活染过有毒物质的仪器和用具,用毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除2
2 (5)熟悉安全用具,如灭火器材、砂箱以及急救药箱的放置地点和使用方法。 2、实验室事故的预防 (1)火灾的预防 实验室中使用的有机溶剂大多数是易燃的,着火是有机实验室常见的事故之一。预 防着火要注意以下几点: ①在操作易燃溶剂时应远离火源;勿将易燃溶剂放在敞口容器(如烧杯)内直火 加热,必须在水浴中进行。 ②蒸馏或回流易燃有机物时,严禁直火加热,装置不能漏气,如发现漏气,应立 即停止加热,检查原因,待冷却后方能拆换装置。 ③不得将易燃易挥发物倒入废液缸内,量大的要专门回收,量少的可倒入水槽内 用水冲走(与水强烈反应者除外)。金属钠残渣要用乙醇处理。 ④使用酒精灯时应用火柴引火,不可用另外的酒精灯的火焰直接引火。 ⑤用油浴加热蒸馏或回流时,切勿使冷凝用水溅入热油浴中,以免使油外溅到热 源上而起火。 ⑥防止煤气管、阀漏气。 (2)爆炸事故的预防 实验时,仪器堵塞或装配不当;减压蒸馏使用不耐压的仪器;违章使用易爆物; 反应过于剧烈难以控制等都有可能引起爆炸。为了防止爆炸事故,应注意以下几点: ①常压蒸馏时,切勿在封闭系统内加热或反应,应使装置与大气相连通。在反应 进行时,必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 ②减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或抽滤瓶作接收器,不得使用机械强度不大的仪器 (如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等)。 ③切勿使易燃易爆的气体接近火源。因有机溶剂(如乙醚和汽油一类)的蒸气与 空气相混时极为危险,一个热的表面或者一个火花、电花就可能引起爆炸。 ④对于易爆的固体,如重金属乙炔化物、苦味酸金属盐等都不能重压或撞击,对 于这些危险的残渣,必须小心销毁。 ⑤反应过于剧烈时,要根据不同情况采取冷却和控制加料速度等措施。 (3)中毒事故的预防 化学药品大多具有不同程度的毒性,产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触了 有毒药品。在实验中,要防止中毒,应切实做到以下几点: ①剧毒药品应妥善保管,不许乱放,实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发, 并向使用者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须作妥善而有效的处理, 不准乱丢。 ②有些有毒物质会渗入皮肤,使用时必须戴橡皮手套,操作后应立即洗手。切勿 让有毒物沾及五官或伤口。 ③使用有毒试剂或反应过程中产生有毒气体或液体的实验,应在通风橱中进行。 有时也可用气体吸收装置(见图 1-7)以除去反应中产生的有毒气体。 ④对沾染过有毒物质的仪器和用具,用毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除
其毒性。(4)触电事故的预防①电器装置与设备的金属外壳应与地线连接,使用前应先检查其外壳是否漏电。②使用电器时应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿的物体接触电插头。③电器设备用毕后应及时拨去电源,以防事故发生。3、实验室事故的处理(1)火灾的处理实验室如果发生了着火事故,应沉着镇静及时采取措施,控制事故的扩大。首先,立即熄灭附近所有火源,切断电源,移开未着火的易燃物。然后根据易燃物的性质和火势设法扑灭。如果地面或桌面着火,若火势不大,可用湿抹布来灭火。如果反应瓶内有机物着火,可用石棉板盖住瓶口,火即熄灭。如果油类着火,要用沙或灭火器灭火。如果电器着火,应切断电源,用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火。如果衣服着火,切勿奔跑,应立即在地上打滚或用自来水冲淋熄灭火。常用的灭火剂有二氧化碳、四氯化碳和泡沫灭火剂等。二氧化碳灭火器是有机实验室最常用的灭火器,灭火器内贮放压缩的二氧化碳。使用时,一手提灭火器,一手握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上(手不能握在喇叭筒上,以免冻伤),打开开关,二氧化碳即可喷出。这种灭火器灭火后的危害小,特别适用于油脂、电器及其它较贵重仪器着火时的灭火。四氯化碳和泡沫灭火器,灭火效能也比较好,但由于四氯化碳在高温下能生成剧毒的光气,泡沫灭火器喷出的大量硫酸氢钠、氢氧化铝造成严重污染给后处理带来麻烦,因此这两种灭火器只在不得已时使用。水在大多数场合下不能用来扑灭油浴和有机溶剂的着火。因为它们都比水轻,泼水后,火不但不熄,反而漂浮在水面燃烧使火焰蔓延开。(2)玻璃割伤的处理受伤后要仔细观察伤口有无玻璃碎渣,应先把伤口处的玻璃碎渣取出。若伤势不重,用蒸馏水洗净伤口,涂上碘酒后包扎好即可。如伤势严重流血不止时,应先做止血处理,然后送医务室就诊。(3)试剂灼伤的处理酸灼伤皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗,然后用5%碳酸氢钠溶液洗涤,再涂上软膏。眼睛被酸灼伤应立即用生理盐水洗,或用干净橡皮管接上水龙头用细水流对准眼晴冲洗,然后用1%碳酸氢钠溶液洗涤。碱灼伤皮肤被碱灼伤可用水冲洗后,再用硼酸溶液或1%醋酸溶液洗涤。眼晴被碱灼伤应立即用生理盐水洗,再用1%硼酸溶液洗。漠灼伤立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色,亦可用酒精洗涤,然后涂上甘油。(4)烫伤的处理烫伤轻者涂烫伤软膏,重者涂烫伤软膏后立即送医务室诊治。(5)中毒的处理溅入口中但尚未咽下的毒物应立即吐出来,用大量水冲洗口腔。3
3 其毒性。 (4)触电事故的预防 ①电器装置与设备的金属外壳应与地线连接,使用前应先检查其外壳是否漏电。 ②使用电器时应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿的手或手握湿的物 体接触电插头。 ③电器设备用毕后应及时拔去电源,以防事故发生。 3、实验室事故的处理 (1)火灾的处理 实验室如果发生了着火事故,应沉着镇静及时采取措施,控制 事故的扩大。首先,立即熄灭附近所有火源,切断电源,移开未着火的易燃物。然后, 根据易燃物的性质和火势设法扑灭。 如果地面或桌面着火,若火势不大,可用湿抹布来灭火。 如果反应瓶内有机物着火,可用石棉板盖住瓶口,火即熄灭。 如果油类着火,要用沙或灭火器灭火。 如果电器着火,应切断电源,用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器灭火。 如果衣服着火,切勿奔跑,应立即在地上打滚或用自来水冲淋熄灭火。 常用的灭火剂有二氧化碳、四氯化碳和泡沫灭火剂等。二氧化碳灭火器是有机实 验室最常用的灭火器,灭火器内贮放压缩的二氧化碳。使用时,一手提灭火器,一手 握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上(手不能握在喇叭筒上,以免冻伤),打开开关,二氧 化碳即可喷出。这种灭火器灭火后的危害小,特别适用于油脂、电器及其它较贵重仪 器着火时的灭火。四氯化碳和泡沫灭火器,灭火效能也比较好,但由于四氯化碳在高 温下能生成剧毒的光气,泡沫灭火器喷出的大量硫酸氢钠、氢氧化铝造成严重污染, 给后处理带来麻烦,因此这两种灭火器只在不得已时使用。 水在大多数场合下不能用来扑灭油浴和有机溶剂的着火。因为它们都比水轻,泼 水后,火不但不熄,反而漂浮在水面燃烧使火焰蔓延开。 (2)玻璃割伤的处理 受伤后要仔细观察伤口有无玻璃碎渣,应先把伤口处的玻 璃碎渣取出。若伤势不重,用蒸馏水洗净伤口,涂上碘酒后包扎好即可。如伤势严重, 流血不止时,应先做止血处理,然后送医务室就诊。 (3)试剂灼伤的处理 酸灼伤 皮肤被酸灼伤应立即用大量水冲洗,然后用 5%碳酸氢钠溶液洗涤,再 涂上软膏。眼睛被酸灼伤应立即用生理盐水洗,或用干净橡皮管接上水龙头用细水流 对准眼睛冲洗,然后用 1%碳酸氢钠溶液洗涤。 碱灼伤 皮肤被碱灼伤可用水冲洗后,再用硼酸溶液或 1%醋酸溶液洗涤。眼睛 被碱灼伤应立即用生理盐水洗,再用 1%硼酸溶液洗。 溴灼伤 立即用 2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色,亦可用酒精洗涤,然后涂 上甘油。 (4)烫伤的处理 烫伤轻者涂烫伤软膏,重者涂烫伤软膏后立即送医务室诊治。 (5)中毒的处理 溅入口中但尚未咽下的毒物应立即吐出来,用大量水冲洗口腔
若已将毒物吞下,应根据毒物的性质服解毒剂,并立即送医院急救。①腐蚀性毒物中毒对于强酸,先饮大量的水,再服鸡蛋白或牛奶;对于强碱也要先饮大量的水,然后服醋、鸡蛋白或牛奶,不要吃呕吐剂。②刺激性及神经性中毒先服牛奶或鸡蛋白,再服硫酸铜溶液催吐,有时也可用手指伸入喉部催吐,并立即送医院。③吸入气体中毒将中毒者移至室外,解开衣领及钮扣,吸入少量氯气和溴气者,可用碳酸氢钠溶液漱口。二、有机化学实验常用仪器和设备(一)玻璃仪器化学玻璃仪器一般都是由钾玻璃制成。使用时要注意以下几点:(1)使用时要轻拿轻放。(2)玻璃仪器不能直接加热,需用热浴或石棉网(试管加热有时可例外)。(3)厚玻璃仪器不耐热(如抽滤瓶、量筒等),不能用来加热:锥形瓶不能用作减压用:广口容器(如烧杯)不能贮放有机溶剂:计量容器不能高温烘烤(如量筒)。(4)玻璃仪器使用完应及时清洗,晾干。(5)具活塞的玻璃仪器清洗后,在活塞与磨口之间应放纸片,以防粘住。(6)不能用温度计作搅拌棒:温度计用后应缓慢冷却,冷却快了会造成液柱断线。不能用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂。1、常用普通玻璃仪器有机化学实验常用普通玻璃仪器如图1-1所示。(1)平底烧瓶(2)圆底烧瓶(3)三颈烧瓶(6)克氏蒸馏烧瓶(4)三角烧瓶(5)蒸馏烧瓶
4 若已将毒物吞下,应根据毒物的性质服解毒剂,并立即送医院急救。 ①腐蚀性毒物中毒 对于强酸,先饮大量的水,再服鸡蛋白或牛奶;对于强碱, 也要先饮大量的水,然后服醋、鸡蛋白或牛奶,不要吃呕吐剂。 ②刺激性及神经性中毒 先服牛奶或鸡蛋白,再服硫酸铜溶液催吐,有时也可用 手指伸入喉部催吐,并立即送医院。 ③吸入气体中毒 将中毒者移至室外,解开衣领及钮扣,吸入少量氯气和溴气者, 可用碳酸氢钠溶液漱口。 二、有机化学实验常用仪器和设备 (一)玻璃仪器 化学玻璃仪器一般都是由钾玻璃制成。使用时要注意以下几点: (1)使用时要轻拿轻放。 (2)玻璃仪器不能直接加热,需用热浴或石棉网(试管加热有时可例外)。 (3)厚玻璃仪器不耐热(如抽滤瓶、量筒等),不能用来加热;锥形瓶不能用作减 压用;广口容器(如烧杯)不能贮放有机溶剂;计量容器不能高温烘烤(如量筒)。 (4)玻璃仪器使用完应及时清洗,晾干。 (5)具活塞的玻璃仪器清洗后,在活塞与磨口之间应放纸片,以防粘住。 (6)不能用温度计作搅拌棒;温度计用后应缓慢冷却,冷却快了会造成液柱断线。 不能用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂。 1、常用普通玻璃仪器 有机化学实验常用普通玻璃仪器如图 1-1 所示
(8)空气冷凝器(9)球形冷凝器(10)蛇形冷凝器(11)球形分液漏斗(7)直形冷凝器(15)热水漏斗(12)锥形分液漏斗(13)滴液漏斗(14)布氏漏斗7(16)干燥管(20)接引管(17)二通管(18)玻璃钉漏斗(19)抽滤瓶
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