（3）砂浴砂浴通常采用生铁铸成的砂浴盘。盘中盛砂子，使用前先将砂子加热熔烧，以去掉有机物。加热温度在80℃以上者可以使用，特别适用于加热温度在220℃以上者，砂浴的缺点是传热设，温度上升慢，且不易控制。因，砂层要薄些。特别注意，受热器不能触及浴盘底部。（4）空气浴沸点在80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴可用下法制作：取空的铁罐一只（用过的罐头盒即可），罐口边缘剪光后，在罐的底层打数行小扎，另将圆形石棉片（直径略小手罐的直径约23mm）放人罐中，使其盖在小孔上，罐的四周用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板（厚约2～4mm）块，在其中挖一个侗（洞的直径略大于被加热容器的颈部直径），然后对切为二，加热时用以盖住罐口。使用时将此装置放在铁三脚架或铁支台的铁环上，用灯焰加热即可。注意蒸馏瓶或其它受热器在罐中切勿触及罐底，其正确的位置如图2-7所示。（5）电热套加热电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因此，可以加热和蒸馅易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适应加热温度范围较广。石棉板石棉网图2-7空气浴图2-8试管内加热固体二、固体的加热1.在试管中加热所盛固体药品不得超过试管容量的1/3。块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管固定在铁架台上加热（图2-8）。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部馒慢往后部移动。2.在蒸发皿中加热当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发血中进行。但应注意充分搅拌，使固体受热均匀。3.在埚中的灼烧14
14 （3）砂浴砂浴通常采用生铁铸成的砂浴盘。盘中盛砂子，使用前先将砂子加热熔 烧，以去掉有机物。加热温度在 80℃以上者可以使用，特别适用于加热温度在 220℃ 以上者，砂浴的缺点是传热谩，温度上升慢，且不易控制。因，砂层要薄些。特别注 意，受热器不能触及浴盘底部。 （4）空气浴沸点在 80℃以上的液体原则上均可采用空气浴加热。最简单的空气浴 可用下法制作：取空的铁罐一只（用过的罐头盒即可），罐口边缘剪光后，在罐的底 层打数行小扎，另将圆形石棉片（直径略小于罐的直径约 2～3mm）放人罐中，使其盖 在小孔上，罐的四周用石棉布包裹。另取直径略大于罐口的石棉板（厚约 2～4mm）一 块，在其中挖一个侗（洞的直径略大于被加热容器的颈部直径），然后对切为二，加 热时用以盖住罐口。使用时将此装置放在铁三脚架或铁支台的铁环上，用灯焰加热即 可。注意蒸馏瓶或其它受热器在罐中切勿触及罐底，其正确的位置如图 2-7 所示。 （5）电热套加热电热套是一种较好的热源，它是由玻璃纤维包裹着电热 丝织成的碗状半圆形的加热器，有控温装置可调节温度。由于它不是明火加热，因 此，可以加热和蒸馏易燃有机物，也可加热沸点较高的化合物，适应加热温度范围较 广。 图 2-7 空气浴 图 2-8 试管内加热固体 二、固体的加热 1．在试管中加热 所盛固体药品不得超过试管容量的 1/3。块状或粒状固体，一般应先研细，并尽量 将其在管内铺平。加热的方法与在试管中加热液体时相同，有时也可把盛固体的试管 固定在铁架台上加热（图 2-8）。但是必须注意，应使试管口稍微往下倾斜，以免凝结 在管口的水珠流至灼热的管底，使试管炸裂。加热时，先来回将整个试管预热，然后 用氧化焰集中加热。一般随着反应进行，灯焰从试管内固体试剂的前部馒慢往后部移 动。 2．在蒸发皿中加热 当加热较多的物体时，可把固体放在蒸发皿中进行。但应注意充分搅拌，使固体 受热均匀。 3．在坩埚中的灼烧
当需要在高温加热固体时，可以把固体放在中的灼烧（图2-9）。应该用煤气灯的氧化焰加热，而不要让还原焰接触底部（还原焰温度不高）。开始时，火不要太大，使均匀地受热，然后逐渐加大火焰，将烧至红热。灼烧烧一定时间后，停止加热，在泥三角上稍冷后，用钳夹持放在于燥器内。要夹待处在高温下的璃，必须先把钳放在火焰上预热一下。柑祸钳用后应将其尖端向上平放在石棉网上。2一4滴定分析基本操作及常用容仪器的使用图2-9灼烧璃基本操作及容量仪器的使用1滴定管滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有50mL及25mL等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL，读数可估计到0.01mL。此外，还有容积为10mL，5mL、2mL和1mL的半微量和微量滴定管，最小分度值为0.05mL，0.01mL。或0.005mL它们的形状各异。根据控制溶液流速的装置不同，满定管可分为酸式和碱式两种。下端装有玻璃活塞的为酸式滴定管，用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个带尖嘴的小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出，碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液，不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如HC1，H2SO4，I2，KMnOa，AgNO，溶液等。滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。（1）洗涤。干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗（但不能用去污粉），而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒入10mL左右H2Cr0洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶满头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撤出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的对无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上薄薄的一层水而不挂水珠。（2）检漏。滴定管在使用前必须检查是否漏水。若碱式管漏水，可更换乳胶管或玻璃珠；若酸式管漏水，或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是，将满定管下放手实验台，取下活塞，用吸水纸擦净或拭了活塞及活塞套，在活塞孔两侧周围涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵15
15 当需要在高温加热固体时，可以把固体放在坩埚中的灼烧（图 2-9）。应该用煤 气灯的氧化焰加热坩埚，而不要让还原焰接触坩埚底部（还原焰温度不高）。开始 时，火不要太大，使坩埚均匀地受热，然后逐渐加大 火焰，将坩埚烧至红热。灼烧烧一定时间后，停止加 热，在泥三角上稍冷后，用坩埚钳夹持放在于燥器 内。 要夹待处在高温下的坩埚，必须先把坩埚钳放在 火焰上预热一下。柑祸钳用后应将其尖端向上平放在 石棉网上。 2-4 滴定分析基本操作及常用容量仪器的使用 基本操作及容量仪器的使用 1 滴定管 滴定管是滴定分析中最基本的量器。常量分析用的滴定管有 50 mL 及 25mL 等几种 规格，它们的最小分度值为 0.1mL，读数可估计到 0.01mL。此外，还有容积为 10 mL，5 mL、2 mL 和 1mL 的半微量和微量滴定管，最小分度值为 0.05mL，0.01mL。或 0.005 mL 它们的形状各异。 根据控制溶液流速的装置不同，满定管可分为酸式和碱式两种。下端装有玻璃活 塞的为酸式滴定管，用来盛放酸性或氧化性溶液。碱式滴定管下端用乳胶管连接一个 带尖嘴的小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠用以控制溶液的流出，碱式管用来装碱性溶 液和无氧化性溶液，不能用来装对橡皮有侵蚀作用的液体如 HCl，H2SO4，I2，KMnO4， AgNO3 溶液等。 滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。 （1）洗涤。干净的滴定管如无明显油污，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥 皂水或洗涤剂刷洗（但不能用去污粉），而后再用自来水冲洗。刷洗时应注意勿用刷 头露出铁丝的毛刷以免划伤内壁。如有明显油污，则需用洗液浸洗。洗涤时向管内倒 入10 mL左右 H2CrO4洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管 换成乳胶满头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接 触，管口对着废液缸，以防洗液撤出。若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长 短视沾污的程度而定。洗毕，洗液应倒回洗液瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并 不断转动滴定管，至流出的H对无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀 地润上薄薄的一层水而不挂水珠。 （2）检漏。滴定管在使用前必须检查是否漏水。若碱式管漏水，可更换乳胶管或 玻璃珠；若酸式管漏水，或活塞转动不灵则应重新涂抹凡士林。其方法是，将满定管 下放于实验台，取下活塞，用吸水纸擦净或拭了活塞及活塞套，在活塞孔两侧周围涂 上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵 图 2-9 灼烧坩埚
活且外观为均匀透明状态为止（如图2一10所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以防其滑落打碎。如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡土林排除。（3）装液与赶气泡。洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁三次，用量依次为10mL、5mL、5mL左右。涂凡0t林油处（3）转动活塞(2）活塞安装(1）活塞涂油图2一10活塞涂油，安装和转动的手法装人滴定液的滴定管，应检查出口下端是否有气泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管倾斜成约30度角。若为酸式管，可用手迅速打开活塞（反复多次），使溶液冲出并带走气泡。若为碱式管，则将橡皮管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除气泡（如图2-11所示）。将排除气泡后的滴定管补加滴定溶液到零刻度以图2-11碱式滴定管上，然后再调整至零刻度线位置。（4）读数。读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自已的视线与所读的液面处于同一水平上「如图2一12（a）。不同的满定管读数方法略有不同。对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线村背的滴定管读数应以两个弯月面相交的最尖部分为准「如2-12（b）所示]：一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。卡视线偏高TTI25=水视线正确-26TTT视线偏低(b)(c)(a)16
16 活且外观为均匀透明状态为止（如图2－10所示）。用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽 上，固定活塞，以防其滑落打碎。 如遇凡士林堵塞了尖嘴玻璃小孔，可将滴定管装满水，用洗耳球鼓气加压，或将 尖嘴浸入热水中，再用洗耳球鼓气，便可以将凡土林排除。 （3）装液与赶气泡。洗净后的滴定管在装液前，应先用待装溶液润洗内壁 三次，用量依次为 10mL、5mL、5mL左右。 图2－10 活塞涂油，安装和转动的手法 装人滴定液的滴定管，应检查出口下端是否有气 泡，如有应及时排除。其方法是：取下滴定管倾斜成约 30度角。若为酸式管，可用手迅速打开活塞（反复多 次），使溶液冲出并带走气泡。若为碱式管，则将橡皮 管向上弯曲，捏起乳胶管使溶液从管口喷出，即可排除 气泡（如图2-11所示）。 将排除气泡后的滴定管补加滴定溶液到零刻度以 上，然后再凋整至零刻度线位置。 （4）读数。读数前，滴定管应垂直静置l分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口 的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。读数方法是：取下滴定管用 右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，并使自己的视线与 所读的液面处于同一水平上［如图2－12（a）］。不同的满定管读数方法略有不同。 对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线村背的滴定管读数应以两个弯月面相交的最尖部分 为准［如 2-12（b）所示］：一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色 溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。 图 2-11 碱式滴定管
图2一12滴定管读数对初学者，可使用读数卡，以使弯月面显得更清晰。读数卡是用贴有黑纸或途有黑色的长方形的白纸板制成。读数时，将读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部分放在弯月面下面约1mm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低点，如图2一12（C）所示。国50S图2一13活塞的转动图2一14碱史管图2-15滴定操作（5）滴定。读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1厘米处，再进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动，如图2一13所示。但应注意，不要过于紧张、手心用力，以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。操作碱式滴定管时，用左手的指与食指捏住玻璃球外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液即可流出，如图2一14所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。当左手控制流速时，右手拿住锥形瓶颈单方向旋转溶液，若用烧杯滴定，则右手持玻璃律作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如图2-15所示）。（6）滴定速度。滴定时速度的控制一般是：开始时10毫升/分钟左右；接近终点时，每加一滴摇匀一次：最后，每加半滴摇匀一次（加半滴操作，是使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀）。仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。（7）平行实验。平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这样可减少滴定管刻度的系统误差。（8）最后整理满定完毕，应放出管中剩余的液体，洗净，装满取离子水，罩上满定管盖备用。2.容量瓶及其使用在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，我们往往要使用容量瓶。容量瓶的外型是一平底、细颖的梨形瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有环形标线，瓶17
17 图2－12 滴定管读数 对初学者，可使用读数卡，以使弯月面显得更清晰。读数卡是用贴有黑纸或 涂有黑色的长方形的白纸板制成。读数时，将读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部 分放在弯月面下面约lmm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低 点，如图2－12（C）所示。 图2－13 活塞的转动 图2－14 碱史管 图2－15 滴定操作 （5）滴定。读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1厘 米处，再进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中 指一起控制活塞的转动，如图2－13所示。但应注意，不要过于紧张、手心用力，以免 将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。操作碱式滴 定管时，用左手的拇指与食指捏住玻璃球外侧的乳胶管向外捏，形成一条缝隙，溶液 即可流出，如图2－14所示。控制缝隙的大小即可控制流速，但要注意不能使玻璃珠上 下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管以免产生气泡。滴定时，还应双手配合协调。 当左手控制流速时，右手拿住锥形瓶颈单方向旋转溶液，若用烧杯滴定，则右手持玻 璃律作圆周搅拌溶液，注意玻璃棒不要碰到杯壁和杯底（如图2-15所示）。 （6）滴定速度。滴定时速度的控制一般是：开始时 10 毫升/分钟左右；接近终点 时，每加一滴摇匀一次；最后，每加半滴摇匀一次（加半滴操作，是使溶液悬而不 滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀）。仔细观察溶液的 颜色变化，直至滴定终点为止。读取读数，立即记录。注意，在滴定过程中左手不应 离开滴定管，以防流速失控。 （7）平行实验。平行滴定时，应该每次都将初刻度调整到“0”刻度或其附近，这 样可减少滴定管刻度的系统误差。 （8）最后整理满定完毕，应放出管中剩余的液体，洗净，装满取离子水，罩上满 定管盖备用。 2.容量瓶及其使用 在配制标准溶液或将溶液稀释至一定浓度时，我们往往要使用容量瓶。容量瓶的 外型是一平底、细颖的梨形瓶，瓶口带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有环形标线，瓶
体标有体积，一般表示20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有10、50、100、250、500和1000毫升等各种规格、此外还有1、2、5毫升、的小容量瓶，但用得较少。容量瓶的使用，主要包括如下儿个方面：（1）检查。使用容量瓶前应先检查其标线是否离瓶口太近，如果太近则不利于溶液混合，故不宜使用。另外还必须检查瓶塞是否漏水。检查时加自来水近刻度，盖好瓶塞用左手食指按住，同时用右手五指托住瓶底边缘（如图2-16所示），将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶在立，把瓶塞转动180度，再倒立2分钟，若仍不渗水即可使用。（2）洗涤。可先用自来水刷洗，洗后，如内壁有油污，则应倒尽残水，加入适量的铬酸洗液，倾斜转动，使洗液充分润洗内壁，再倒回原洗液瓶中，用自来水冲洗干净后再用去离于水润洗23次备用。（3）配制。将准确称量好的药品，倒入于净的小烧杯中，加入少量溶剂将其完全溶解后再定量转移至容量瓶中。注意，如使用非水溶剂则小烧杯及溶量瓶都应事先用该溶剂润洗2一3次，定量转移时，右手持玻璃棒悬空放入容量瓶内，玻璃棒下端靠在瓶颈内壁（但不能与瓶口接触），左手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒流入瓶内沿壁而下（如图2一17所示）。烧杯中溶液流完后，将烧杯嘴沿玻璃棒上提同时使烧杯直立。将玻璃棒取出放火烧杯，用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁，也同样转移到容量瓶中。如此重复操作三次以上。然后补充溶剂，当容量瓶内溶液体积至3/4左右时，可初步摇荡混匀。再继续加溶剂至近标线，最后改用滴管逐滴加入，直到溶液的弯月面恰好与标线相切。若为热溶液应冷至室温后，再加溶剂至标线。盖上瓶塞，按图2－28将容量瓶倒置，待气泡上升至底部，再倒转过来，使气泡上升到顶部如此反复10次以上，使溶液混匀。(b)(a)图2-16容量瓶的法图2-17定量转移操作（4）稀释。用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，加水至标线。同上法混匀即可。18
18 体标有体积，一般表示 20℃时液体充满至刻度时的容积。常见的有 10、50、100、 250、500 和 1000 毫升等各种规格、此外还有 1、2、5 毫升、的小容量瓶，但用得较 少。 容量瓶的使用，主要包括如下几个方面： （1）检查。使用容量瓶前应先检查其标线是否离瓶口太近，如果太近则不利于溶 液混合，故不宜使用。另外还必须检查瓶塞是否漏水。检查时加自来水近刻度，盖好 瓶塞用左手食指按住，同时用右手五指托住瓶底边缘（如图 2-16 所示），将瓶倒立 2 分钟，如不漏水，将瓶在立，把瓶塞转动 180 度，再倒立 2 分钟，若仍不渗水即可使 用。 （2）洗涤。可先用自来水刷洗，洗后，如内壁有油污，则应倒尽残水，加入适量 的铬酸洗液，倾斜转动，使洗液充分润洗内壁，再倒回原洗液瓶中，用自来水冲洗干 净后再用去离于水润洗 2～3 次备用。 （3）配制。将准确称量好的药品，倒入干净的小烧杯中，加入少量溶剂将其完全 溶解后再定量转移至容量瓶中。注意，如使用非水溶剂则小烧杯及溶量瓶都应事先用 该溶剂润洗2一3次，定量转移时，右手持玻璃棒悬空放入容量瓶内，玻璃棒下端靠在 瓶颈内壁（但不能与瓶口接触），左手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒 流入瓶内沿壁而下（如图2—17所示）。烧杯中溶液流完后，将烧杯嘴沿玻璃棒上提， 同时使烧杯直立。将玻璃棒取出放火烧杯，用少量溶剂冲洗玻璃棒和烧杯内壁，也同 样转移到容量瓶中。如此重复操作三次以上。然后补充溶剂，当容量瓶内溶液体积至3 ／4左右时，可初步摇荡混匀。再继续加溶剂至近标线，最后改用滴管逐滴加入，直到 溶液的弯月面恰好与标线相切。若为热溶液应冷至室温后，再加溶剂至标线。盖上瓶 塞，按图2 - 28将容量瓶倒置，待气泡上升至底部，再倒转过来，使气泡上升到顶部， 如此反复10次以上，使溶液混匀。 图2-16 容量瓶的法 图2-17 定量转移操作 （4）稀释。用移液管移取一定体积的浓溶液于容量瓶中，加水至标线。同上法混 匀即可