2.信噪比法 ③信噪比法:用于能显示基线噪声的分析方法,将 已知低浓度试样测得的信号与空白样品测得的信 号进行比较,计算岀能被可靠检出的被测物最低 浓度或量,一般以信噪比(SN)为3:1或2:1时的相 应浓度或注入仪器的量来确定LOD ③主要用于仪器分析法,例如:高效液相色谱法或 气相色谱法 N=空白样品信号 S=被测物信号 M减剧林贴M删财二N 2021/1229 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理
2. 信噪比法 信噪比法：用于能显示基线噪声的分析方法，将 已知低浓度试样测得的信号与空白样品测得的信 号进行比较，计算出能被可靠检出的被测物最低 浓度或量，一般以信噪比(S/N)为3:1或2:1时的相 应浓度或注入仪器的量来确定LOD 主要用于仪器分析法，例如：高效液相色谱法或 气相色谱法 2021/12/29 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理 6 N=空白样品信号 S=被测物信号
·信噪比法中LOD的计算举例 ③在实际工作中,常采用逐步稀释的方法来获得检 测限(LOD),或用接近检测限浓度的试样测得 相应信号,按公式(LOD=3NS)计算求得 例:取浓度为2μg/m1某测定液20u1,注入PLC仪, 测得峰高H12mm.噪音N=1.5mm.则 1.5×3 LOD= =0.015/g(最低量) 12/(2g×0.02m) 被测物信号 S= 单位重量或浓度 1.5×3 LOD 12/2(1g1m =0.754/m1(最低浓度) 2021/1229 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理
信噪比法中LOD的计算举例 在实际工作中，常采用逐步稀释的方法来获得检 测限（LOD ），或用接近检测限浓度的试样测得 相应信号，按公式（LOD=3N/S）计算求得： 例：取浓度为2g/ml某测定液20l，注入HPLC仪， 测得峰高H=12mm，噪音N=1.5mm，则： 2021/12/29 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理 7 g g ml LOD 0.015 12 /(2 0.02 ) 1.5 3 = = (最低量) g ml g ml LOD 0.75 / 12 / 2( / ) 1.5 3 = = (最低浓度) S= 被测物信号 单位重量或浓度
3.基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法 按公式LOD=3.38/S计算: 8:为响应值偏差,可通过 两种方法而获得 ①测定空白值的标准偏差 ②测定标准曲线的剩余标准 偏差或截距的标准偏差 X S:标准曲线的斜率 y=bX+a 2021/1229 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理
3. 基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法 按公式LOD=3.3/S计算： ：为响应值偏差，可通过 两种方法而获得 ① 测定空白值的标准偏差 ② 测定标准曲线的剩余标准 偏差或截距的标准偏差 S：标准曲线的斜率 2021/12/29 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理 8 y=bx+a x y
五.定量限( imit of quantitation,LOQ) ⑧定量限——指试样中被测物能被定量测定的最低 量,其测定结果必须符合准确度和精密度要求 ⑧对微量或痕量药物分析、杂质和降解产物的定量 测定时,应确定测定方法的LOQ BL○Q的测定方法与检测限相似,分为直观法,信 噪比法和基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法 但以信噪比(SN)为10:1时的相应浓度或注入仪器 的量来确定LOQ,或按公式LOQ=106/S计算得到 2021/1229 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理
2021/12/29 9 五．定量限（limit of quantitation，LOQ ) 定量限——指试样中被测物能被定量测定的最低 量，其测定结果必须符合准确度和精密度要求 对微量或痕量药物分析、杂质和降解产物的定量 测定时，应确定测定方法的LOQ LOQ的测定方法与检测限相似，分为直观法，信 噪比法和基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法 但以信噪比(S/N)为10:1时的相应浓度或注入仪器 的量来确定LOQ，或按公式LOQ=10/S计算得到 第1章第4,5节-分析方法评价与药品质量管理