浙江大学出版社 Zhe ji ang University Press http://www.zjupress.com 药物分析 mma0e0aa06%° 姚彤炜 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检査方法
药物分析 pharmaceutical analysis 姚彤炜 2021/12/29 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法 1
第3章药物的杂质检查(7) 主要内容 1.概述 2.一般杂质的检查方法 3.特殊杂质的检查方法 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 2 第3章 药物的杂质检查(7) 1. 概述 2. 一般杂质的检查方法 3. 特殊杂质的检查方法 主要内容 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法
·本章学习要求 掌握: 杂质限量的定义与计算方法 般杂质(氯化物、重金属、砷盐和残留溶剂) 检查原理、方法和注意事项 ∏LC、(PLC、GC法检查有关物质的原理与方法 熟悉: 药物的纯度概念、药物中杂质的来源与分类 其他一般杂质的检查原理、方法和注意事项 药物中特殊杂质的其它检查方法与应用 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法
2021/12/29 3 本章学习要求 掌握： 杂质限量的定义与计算方法 一般杂质（氯化物、重金属、砷盐和残留溶剂） 检查原理、方法和注意事项 TLC、HPLC、GC法检查有关物质的原理与方法 熟悉： 药物的纯度概念、药物中杂质的来源与分类 其他一般杂质的检查原理、方法和注意事项 药物中特殊杂质的其它检查方法与应用 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法
3.不加校正因子的主成分自身对照法 应用范围:适用于杂质未知、没有杂质对照品而无 法获得杂质校正因子,或校正因子可以忽略的情况 溶液制备:照加校正因子的主成分自身对照法配 制自身对照液和供试液 ③记录时间:应为主成分峰保留时间的2倍 自身对照液 供试液杂总=A1+A2… A<A 对 A杂总A对×C对C样×100%=杂质% 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检査方法
自身对照液 A对 2021/12/29 4 3. 不加校正因子的主成分自身对照法 应用范围：适用于杂质未知、没有杂质对照品而无 法获得杂质校正因子，或校正因子可以忽略的情况 溶液制备：照加校正因子的主成分自身对照法配 制自身对照液和供试液 记录时间：应为主成分峰保留时间的2倍 供试液 A杂总=A1＋A2 A杂总/A对×C对/C样×100%=杂质% A杂＜A对 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法
示例2——西咪替丁中有关物质测定 供试液:0.4mgml ⑧对照液1:取供试液适量,稀释成2μgm ⑧对照液2(灵敏度溶液):取供试液稀释成0.2μg/ml, 进样测定,主成分峰高的信噪比应>10 分离度测试液:本品40mg→100m,酸性条件下 加热处理,进样,酰胺类似物的相对保留时间为 2.0,其与西咪替丁的分离度应>8.0 ⑧测定:取供试液和对照液1进样测定,记录色谱图 至主成分峰保留时间的35倍 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检査方法
示例2——西咪替丁中有关物质测定 供试液：0.4mg/ml 对照液1：取供试液适量，稀释成2g/ml 对照液2(灵敏度溶液)：取供试液稀释成0.2g/ml, 进样测定，主成分峰高的信噪比应10 分离度测试液：本品40mg100ml，酸性条件下 加热处理，进样，酰胺类似物的相对保留时间为 2.0，其与西咪替丁的分离度应 8.0 测定：取供试液和对照液1进样测定，记录色谱图 至主成分峰保留时间的3.5倍 2021/12/29 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法 5