Zhe ji ang University Press http://www.zjupress.com 药物分析 mma0e0aa06%° 姚彤炜 2021/1229 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
药物分析 pharmaceutical analysis 姚彤炜 2021/12/29 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法 1
第3章药物的杂质检查(3) 主要内容 概述 2.一般杂质的检查方法 3.特殊杂质的检查方法 2021/1229 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
2021/12/29 2 第3章 药物的杂质检查(3) 1. 概述 2. 一般杂质的检查方法 3. 特殊杂质的检查方法 主要内容 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
·本章学习要求 掌握: 杂质限量的定义与计算方法 般杂质(氯化物、重金属<砷盐和残留溶剂) 检查原理、方法和注意事项 TLC、HPLC、GC法检查有关物质的原理与方法 熟悉: 药物的纯度概念、药物中杂质的来源与分类 寒他一般杂质的检查原理、方法和注意事项 药物中特殊杂质的其它检查方法与应用 2021/1229 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
2021/12/29 3 本章学习要求 掌握： 杂质限量的定义与计算方法 一般杂质（氯化物、重金属、砷盐和残留溶剂） 检查原理、方法和注意事项 TLC、HPLC、GC法检查有关物质的原理与方法 熟悉： 药物的纯度概念、药物中杂质的来源与分类 其他一般杂质的检查原理、方法和注意事项 药物中特殊杂质的其它检查方法与应用 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
样 标 2.5砷盐检查法 品 准 第一法古蔡氏( Gutzeit)法 Hg(Br) As3++3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+ 试纸 As03+3Zn+9H→AsH3↑+3Zn2++3H20 Pb(Ac)2 AsH3+2HgBr2(试纸)→殚斑 棉花 与标准砷溶液同法操“较 As(HgBr)3(黄色) KI AsH(HgBr)2(棕色) Sncl2 As2Hg3(棕黑色) 2540C/zn 45min 2021/1229 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
2021/12/29 4 2.5砷盐检查法 第一法 古蔡氏(Gutzeit) 法 As3+ +3Zn+3H+→AsH3↑+3Zn2+ AsO3 3- +3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2+ +3H2O AsH3↑+ 2HgBr2 (试纸)→ 砷斑 与标准砷溶液同法操作比较 标 准 样 品 KI, SnCl2 Zn HCl 25～40℃ 45min As(HgBr)3 (黄色) AsH(HgBr)2 (棕色) As2Hg3 (棕黑色) Pb(Ac)2 棉花 Hg(Br) 试纸 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法
·试验条件 3取标准砷(As2O3)溶液(1 ugAs/n)2m制备标准砷 斑,可得清晰砷斑 K和SnC2的作用: AsO43+2「+2H+→AsO35+l2+H2O ASO43+ Sn2++ 2H*-AsO33+ Sn4+ +H2O 2+Sn2→2|+Sn4 4|+Zn2+→[znl2 °SnC2+Zn→ZnSn齐 Snc2和K还可抑制SbH3的生成(因锑与砷常共存) 2021/1229 第3章第2节第2讲-一般杂质的检査方法
2021/12/29 5 试验条件 取标准砷 (As2O3 )溶液(1ugAs/ml) 2ml制备标准砷 斑，可得清晰砷斑 KI和SnCl2的作用： • AsO4 3 ˉ+ 2Iˉ+ 2H+ → AsO3 3 ˉ+ I2 + H2O • AsO4 3 ˉ+ Sn2+ + 2H+ →AsO3 3 ˉ+ Sn4+ +H2O • I2 + Sn2+ →2 Iˉ+ Sn4+ • 4 Iˉ+ Zn2+ → [ZnI4 ] 2 ˉ • SnCl2 + Zn → Zn-Sn齐 • SnCl2和KI还可抑制SbH3的生成(因锑与砷常共存 ) 第3章第2节第2讲-一般杂质的检查方法