Zhe ji ang University Press http://www.zjupress.com 药物分析 mma0e0aa06%° 姚彤炜 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
药物分析 pharmaceutical analysis 姚彤炜 2021/12/29 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法 1
第3章药物的杂质检查(8) 主要内容 1.概述 2.一般杂质的检查方法 3.特殊杂质的检查方法 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 2 第3章 药物的杂质检查(8) 1. 概述 2. 一般杂质的检查方法 3. 特殊杂质的检查方法 主要内容 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法
·本章学习要求 掌握: 杂质限量的定义与计算方法 般杂质(氯化物、重金属、砷盐和残留溶剂) 检查原理、方法和注意事项 TLC、HPLC、GC法检查有关物质的原理与方法 熟悉: 药物的纯度概念、药物中杂质的来源与分类 其他一般杂质的检查原理、方法和注意事项 药物中特殊杂质的其它检查方法与应用 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 3 本章学习要求 掌握： 杂质限量的定义与计算方法 一般杂质（氯化物、重金属、砷盐和残留溶剂） 检查原理、方法和注意事项 TLC、HPLC、GC法检查有关物质的原理与方法 熟悉： 药物的纯度概念、药物中杂质的来源与分类 其他一般杂质的检查原理、方法和注意事项 药物中特殊杂质的其它检查方法与应用 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法
3.5分子排阻色谱法 ⑧分子排阻色谱法在药物的杂质检查中主要用于高 分子杂质的测定,如β-内酰胺类抗生素中高分子 聚合物的测定 示例 青霉素钠中青霉素聚合物的测定 ③采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱系统 ③流动相A:pH7.0的0.1mo磷酸盐缓冲液 流动相B:水 以自身缔合物为对照,外标法计算供试品中高分 子杂质的含量 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
3.5 分子排阻色谱法 分子排阻色谱法在药物的杂质检查中主要用于高 分子杂质的测定，如-内酰胺类抗生素中高分子 聚合物的测定 示例——青霉素钠中青霉素聚合物的测定 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱系统 流动相A：pH7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液 流动相B：水 以自身缔合物为对照，外标法计算供试品中高分 子杂质的含量 2021/12/29 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法 4
·聚合物测定原理 ⑧利用特定条件下β-内酰胺类抗生素可以缔合成 与高分子杂质有相似色谱行为的缔合物,即在 av 0处表现为单一的色谱峰 以药物自身为对照,测定其在特定条件下缔合 时的峰响应值 ③然后改变色谱条件,测定样品,记录样品色谱 图中K=0处的高分子杂质峰的响应值 按外标法计算,即得样品中高分子杂质相当于 药品本身的相对含量 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 5 聚合物测定原理 利用特定条件下β-内酰胺类抗生素可以缔合成 与高分子杂质有相似色谱行为的缔合物，即在 Kav =0处表现为单一的色谱峰 以药物自身为对照，测定其在特定条件下缔合 时的峰响应值 然后改变色谱条件，测定样品，记录样品色谱 图中Kav =0处的高分子杂质峰的响应值 按外标法计算，即得样品中高分子杂质相当于 药品本身的相对含量 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法