⑵ 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱 性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH） →移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→ 用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收 集滤液 ⑶ 含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成 为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→ 弃去醚层→溶液供测定用
⑵ 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱 性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH） →移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→ 用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收 集滤液 ⑶ 含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成 为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→ 弃去醚层→溶液供测定用
4、操作方法 吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1 ︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提 取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并 醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水 浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣 →加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色 （同时要求做空白实验
4、操作方法 吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1 ︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提 取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并 醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水 浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣 →加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色 （同时要求做空白实验
（二）紫外分光光度法 1、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸 汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥 发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯 甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化 后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸 外的其它杂质基本都被分解了，根据苯 甲酸的吸收波长225nm下测定消光值
（二）紫外分光光度法 1、原理 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸 汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥 发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯 甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化 后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸 外的其它杂质基本都被分解了，根据苯 甲酸的吸收波长225nm下测定消光值
样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的 馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加 入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2 SO4，将其它酸 性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的 苯甲酸，在225nm下测定。 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π 共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。 此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因 苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特 点（样品+1N NaOH5ml）→ 蒸馏苯甲酸（g/㎏）= C / W * 1000
样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的 馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加 入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2 SO4，将其它酸 性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的 苯甲酸，在225nm下测定。 苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π 共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。 此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因 苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特 点（样品+1N NaOH5ml）→ 蒸馏苯甲酸（g/㎏）= C / W * 1000
二、山梨酸及其盐的测定 测定方法： （1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法） （2） 紫外分光光度法 （3） 薄层层析法 （4） 气相色谱法 （5） 高压液相色谱法
二、山梨酸及其盐的测定 测定方法： （1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法） （2） 紫外分光光度法 （3） 薄层层析法 （4） 气相色谱法 （5） 高压液相色谱法