实验九果蔬中抗坏血酸含量的测定(2,6-二氯靛酚滴定法）一、实验目的了解测定抗坏血酸的目的和意义：掌握测定抗坏血酸的原理和方法。二、实验原理还原型抗坏血酸可以还原2，6-二氯靛酚纳染料。该染料在酸性介质中呈浅红色，被还原后红色消失。还原型抗坏血酸还原该染料后，本身被氧化成脱氢抗环血酸。在无杂质干扰时，一定量的样品提取液还原染料的量与样品中所含还原型抗坏血酸的量成正比，根据染料用量就可计算样品中还原型抗坏血酸含量。三、实验试剂与仪器（一）试剂1、1%草酸溶液：称取10g草酸（C2H204.2H20）溶解于水并稀释至1L2、2%草酸溶液：称取20g草酸溶解于水并稀释至1L；3、1%淀粉溶液：称取1g淀粉溶解于100ml水中：4、6%碘化钾溶液：称取6g碘化钾溶解于100ml水中；5、抗坏血酸标准溶液（1）配制：称取20mg（准确至0.1mg）抗坏血酸，溶于1%草酸中并定容至100ml。置冰箱中过夜。使用时吸取上述抗坏血酸溶液5ml，置于50ml容量瓶中，用1%草酸定容，配成0.02mg/ml抗坏血酸标准溶液，现配现用。（2）标定：吸取标准使用液5ml于三角瓶中，加入6%的碘化钾溶液0.5ml，1%淀粉溶液3滴，再以0.001mo1/L碘酸钾标准溶液滴定，终点为蓝色。（3）计算：C= V×0.088(式1-9-1)V2式中：C----抗坏血酸标准溶液浓度，mg/ml;23
23 实验九 果蔬中抗坏血酸含量的测定 (2,6-二氯靛酚滴定法) 一、实验目的 了解测定抗坏血酸的目的和意义；掌握测定抗坏血酸的原理和方法。 二、实验原理 还原型抗坏血酸可以还原 2,6-二氯靛酚纳染料。该染料在酸性介质中呈浅红色，被还 原后红色消失。还原型抗坏血酸还原该染料后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在无杂质干 扰时，一定量的样品提取液还原染料的量与样品中所含还原型抗坏血酸的量成正比，根据 染料用量就可计算样品中还原型抗坏血酸含量。 三、实验试剂与仪器 （一）试剂 1、1％草酸溶液：称取 10g 草酸（C2H2O4.2H2O）溶解于水并稀释至 1L； 2、2％草酸溶液：称取 20g 草酸溶解于水并稀释至 1L； 3、1％淀粉溶液：称取 1g 淀粉溶解于 100ml 水中； 4、6％碘化钾溶液：称取 6g 碘化钾溶解于 100ml 水中； 5、抗坏血酸标准溶液 （1）配制：称取 20mg(准确至 0.1mg)抗坏血酸，溶于 1％草酸中并定容至 l00ml。置冰箱 中过夜。使用时吸取上述抗坏血酸溶液 5ml，置于 50ml 容量瓶中，用 1％草酸定容，配成 0.02mg/ml 抗坏血酸标准溶液，现配现用。 （2）标定：吸取标准使用液 5 ml 于三角瓶中，加入 6％的碘化钾溶液 0.5ml,1％淀粉溶 液 3 滴，再以 0.001mol/L 碘酸钾标准溶液滴定，终点为蓝色。 （3）计算： 2 1 V V 0.088 C × = (式 1-9-1) 式中：C-抗坏血酸标准溶液浓度，mg/ml；
Vi----滴定时消耗0.001mo1/L碘酸钾标准溶液的体积，ml；Vz----滴定时所取抗坏血酸标准溶液的体积，ml；0.088----1mL0.001mo1/L碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量，mg/ml。6、2,6-二氯靛酚钠溶液（1）配制：称取52mg碳酸氢钠（NaHC0s）溶解在200ml沸水中，然后再称取50mg2,6-二氯靛酚钠，溶于上述碳酸氢钠溶液中，待冷，置于冰箱中过夜。次日，定容至250ml容量瓶中，过滤至棕色瓶内，保存在冰箱中；（2）标定：吸取5ml已知浓度的抗坏血酸标准溶液于50ml三角瓶中，加2%草酸溶液10ml，摇匀，用2.6-二氯靛酚钠溶液滴定至溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时，另取10m12%草酸溶液做空白试验。T - CXK (mg /m)(式1-9-2)Vi-V2式中：T—一每毫升2,6-氯靛酚钠溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/ml：C——抗坏血酸的浓度，mg/ml;Vi吸取抗坏血酸的体积，ml；V2——滴定抗坏血酸溶液所用2,6-二氯靛酚钠溶液的体积，ml。（二）实验仪器高速组织捣碎机、电子天平。四、实验步骤（一）样液制备1、新鲜果蔬样品制备：称取具有代表性样品的可食部分（50-100g），放入组织捣碎机中，加2%草酸100ml迅速捣成匀浆。称10-40g（含Vc1-5mg）浆状样品，用1%草酸定容至100ml容量瓶中，（若有泡沫可加入2滴辛醇除去），摇匀放置10min过滤。若滤液有色，可按每克样品加0.4g白陶王脱色后再过滤：2、多汁果蔬样品制备：如西瓜、葡萄、柑橘等多汁样品，可以通过压汁后，用棉花快速过滤，直接量取10-20ml汁液（含抗坏血酸1-5mg），立即用2%草酸浸提剂定容至100ml，待测。24
24 V1-滴定时消耗 0.001mol/L 碘酸钾标准溶液的体积，ml； V2-滴定时所取抗坏血酸标准溶液的体积，ml； 0.088-1mL0.001mol/L 碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量，mg/ml。 6、2,6-二氯靛酚钠溶液 （1）配制：称取 52mg 碳酸氢钠（NaHC03）溶解在 200ml 沸水中，然后再称取 50mg 2,6- 二氯靛酚钠，溶于上述碳酸氢钠溶液中，待冷，置于冰箱中过夜。次日，定容至 250ml 容 量瓶中，过滤至棕色瓶内，保存在冰箱中； （2）标定：吸取 5ml 已知浓度的抗坏血酸标准溶液于 50ml 三角瓶中，加 2％草酸溶液 l0ml， 摇匀，用 2,6-二氯靛酚钠溶液滴定至溶液呈粉红色 15s 不褪色为止。同时，另取 10ml2％ 草酸溶液做空白试验。 ( ) mg ml V V C V T 1 − 2 × = (式 1-9-2) 式中：T——每毫升 2,6-氯靛酚钠溶液相当于抗坏血酸的毫克数，mg/ml； C——抗坏血酸的浓度，mg/ml； V1 ——吸取抗坏血酸的体积，ml； V2 ——滴定抗坏血酸溶液所用 2,6-二氯靛酚钠溶液的体积，ml。 （二）实验仪器 高速组织捣碎机、电子天平。 四、实验步骤 （一）样液制备 1、新鲜果蔬样品制备：称取具有代表性样品的可食部分（50-100g），放入组织捣碎机中， 加 2％草酸 100ml 迅速捣成匀浆。称 10-40g（含 Vc1-5mg）浆状样品，用 1％草酸定容至 100ml 容量瓶中，（若有泡沫可加入 2 滴辛醇除去），摇匀放置 10min 过滤。若滤液有色， 可按每克样品加 0.4g 白陶土脱色后再过滤； 2、多汁果蔬样品制备：如西瓜、葡萄、柑橘等多汁样品，可以通过压汁后，用棉花快速 过滤，直接量取 10-20ml 汁液（含抗坏血酸 1-5mg），立即用 2％草酸浸提剂定容至 100ml, 待测
（二）测定吸取5ml或10ml待测液于100ml三角瓶中，用已标定过的2，6-二氯靛酚钠溶液滴定直到溶液呈粉红色15s不褪色为止。同时做空白试验五、结果计算(V-V)xT×A维生素c含量(mg/100g)=x100(式 1-9-3)m式中：V一一滴定样液时消耗染料溶液的体积，ml：V。一一滴定空白时消耗染料溶液的体积，ml；T——1ml染料溶液相当于Vc标准溶液的量，mg；A—稀释倍数：m样品质量，g。备注：本方法适用于水果、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定（不含二价铁、二价锡、一价铜、二氧化硫，亚硫酸盐或硫代硫酸盐），不适用于深色样品。25
25 （二）测定 吸取 5ml 或 10ml 待测液于 100ml 三角瓶中，用已标定过的 2,6-二氯靛酚钠溶液滴定， 直到溶液呈粉红色 15s 不褪色为止。同时做空白试验。 五、结果计算 维生素 c 含量(mg/100g)= ( ) 100 0 × − × × m V V T A (式 1-9-3) 式中：V——滴定样液时消耗染料溶液的体积, ml； V。——滴定空白时消耗染料溶液的体积，ml； T——1ml 染料溶液相当于 Vc 标准溶液的量，mg； A——稀释倍数； m——样品质量，g。 备注：本方法适用于水果、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定（不含二价铁、 二价锡、一价铜、二氧化硫，亚硫酸盐或硫代硫酸盐），不适用于深色样品
实验十果蔬产品中干物质和水分含量的测定方法一、实验目的了解果蔬产品中干物质和水分含量测定的目的和意义：掌握测定干物质和水分含量的原理和方法。二、实验原理在已知重量的称量皿内，称取试样后置于真空于燥箱内，在一定的真空度与加热温度下，干燥至恒重。三、实验材料与仪器设备（一）实验材料1、滤纸条：用于液体产品。用无灰滤纸，预先反复用2g/L盐酸洗涤8h，用蒸馏水漂洗五次，然后在空气中干燥。剪切成20mm宽的纸条。弯曲或折叠成手风琴式的密褶，纸条部分松开呈多边螺旋状。在每个称量皿中置入4-4.5g纸条：2、滤纸片：用于半液体产品。用硬无灰滤纸，卷曲，剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸片；3、纯海砂：用于粘稠的或固体产品。如无纯海砂，用5%（m/m）盐酸洗涤，并漂洗直至无氯离子，过筛使其粒度在100-400μm，并经灼烧。（二）实验仪器1、真空干燥箱：可在约3kPa的压力70℃的温度下进行干燥并通入流速为10-40L/h的干燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，真空干燥箱内各点的温度要均匀：2、称量皿l：具盖铝盒，直径不小于50mm，高不大于30mm；3、高速组织捣碎机；4、分析天平。四、操作程序26
26 实验十 果蔬产品中干物质和水分含量的测定方法 一、实验目的 了解果蔬产品中干物质和水分含量测定的目的和意义；掌握测定干物质和水分含量的 原理和方法。 二、实验原理 在已知重量的称量皿内，称取试样后置于真空干燥箱内，在一定的真空度与加热温度 下，干燥至恒重。 三、实验材料与仪器设备 （一）实验材料 1、滤纸条：用于液体产品。用无灰滤纸，预先反复用 2g/L 盐酸洗涤 8h，用蒸馏水漂洗五 次，然后在空气中干燥。剪切成 20mm 宽的纸条。弯曲或折叠成手风琴式的密褶，纸条部 分松开呈多边螺旋状。在每个称量皿中置入 4-4.5g 纸条； 2、滤纸片：用于半液体产品。用硬无灰滤纸，卷曲，剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸 片； 3、纯海砂：用于粘稠的或固体产品。如无纯海砂，用 5％（m/m）盐酸洗涤，并漂洗直至 无氯离子，过筛使其粒度在 100-400μm，并经灼烧。 （二）实验仪器 1、真空干燥箱：可在约 3kPa 的压力 70℃的温度下进行干燥并通入流速为 10-40L/h 的干 燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，真空干燥箱内各点的温度要均匀； 2、称量皿：具盖铝盒，直径不小于 50mm，高不大于 30mm； 3、高速组织捣碎机； 4、分析天平。 四、操作程序
（一）试样的准备1、液体和酱状产品，充分混合试样后取样；2、新鲜果蔬、罐藏，冷冻产品，除去试样的非可食部分，用四分法取可食部分，然后在瓷盘中迅速切碎混匀，放入高速组织揭碎机内，捣碎1-2min，装入磨口瓶中，作为测定用试样。有些试样（如叶菜、甜椒等）难以捣碎，可在试样中加入等量水一起捣碎，每2g匀浆折算为1g试样；3、含糖高的干制品（如果脯），取试样的可食部分迅速剪碎混匀，称取50-100g精确至0.1g，放入高速组织捣碎机内加入200-400g水捣碎2-3min，每5g匀浆折算为1g试样。将试样移入磨口瓶中，作为测定用试样。（二）称量皿的准备在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或20g砂和一玻璃棒，置干燥箱中，皿盖斜支于称量皿边上，在约3kPa的压力70℃的温度下进行干燥并通入流速为10-40L/h的干燥空气烘1h后，取出盖好皿盖，置于干燥器内冷却0.5h，称重，再烘0.5h，同样冷却，称重。至前后两次重量相差不超过0.001g为恒重。（三）称样称取2-5g固体试样或5-10g半液体或液体试样（约含干物质1-1.5g）于恒重的称量血中，精确至0.0002g。（四）测定将称量皿，放入控制在70℃的真空干燥箱中，Ⅲ盖斜支于称量皿上。将干燥箱连接真空泵，使气压降到3kPa（约25-30mmHg），然后通入流速为10-40L/h的干燥空气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力。干燥4h后，打开阀门，使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内，待压力恢复常压后，启开干燥箱门。盖好皿盖取出称样皿，放入干燥器中冷却0.5h后，称重，精确至0.002g。再烘1h，同样冷却，称重。至前后两次重复相差不超过0.001g为恒重。注：对含水量高的试样，要先放在70℃左右的通风式恒温干燥箱内，预干燥2-3h并随时搅拌，然后移到真空干燥箱内。（五）结果表示1、计算27
27 （一）试样的准备 1、液体和酱状产品，充分混合试样后取样； 2、新鲜果蔬、罐藏，冷冻产品，除去试样的非可食部分，用四分法取可食部分，然后在 瓷盘中迅速切碎混匀，放入高速组织捣碎机内，捣碎 1-2min，装入磨口瓶中，作为测定用 试样。有些试样（如叶菜、甜椒等）难以捣碎，可在试样中加入等量水一起捣碎，每 2g 匀浆折算为 1g 试样； 3、含糖高的干制品（如果脯），取试样的可食部分迅速剪碎混匀，称取 50-100g 精确至 0.1g，放入高速组织捣碎机内加入 200-400g 水捣碎 2-3min，每 5g 匀浆折算为 1g 试样。 将试样移入磨口瓶中，作为测定用试样。 （二）称量皿的准备 在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或 20g 砂和一玻璃棒，置干燥箱中，皿盖斜支于称 量皿边上，在约 3kPa 的压力 70℃的温度下进行干燥并通入流速为 10-40L/h 的干燥空气烘 1h 后，取出盖好皿盖，置于干燥器内冷却 0.5h，称重，再烘 0.5h，同样冷却，称重。至 前后两次重量相差不超过 0.001g 为恒重。 （三）称样 称取 2-5g 固体试样或 5-10g 半液体或液体试样（约含干物质 1-1.5g）于恒重的称量 皿中，精确至 0.0002g。 （四）测定 将称量皿，放入控制在 70℃的真空干燥箱中，皿盖斜支于称量皿上。将干燥箱连接真 空泵，使气压降到 3kPa（约 25-30mmHg），然后通入流速为 10-40L/h 的干燥空气，使真 空干燥箱内保持一定的温度和压力。干燥 4h 后，打开阀门，使空气经干燥装置缓缓通入 真空干燥箱内，待压力恢复常压后，启开干燥箱门。盖好皿盖取出称样皿，放入干燥器中 冷却 0.5h 后，称重，精确至 0.002g。再烘 1h，同样冷却，称重。至前后两次重复相差不 超过 0.001g 为恒重。 注：对含水量高的试样，要先放在 70℃左右的通风式恒温干燥箱内，预干燥 2-3h， 并随时搅拌，然后移到真空干燥箱内。 （五）结果表示 1、计算