糖精钠的检测© 糖精（钠）是应用较广的人工合成甜味剂，其学名为邻-磺酰苯甲 酰亚胺。 糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末，在水中溶解度很低，易溶 于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中。对热不稳定。 因糖精难溶于水，故食品生产中常用其钠盐，即糖精钠。糖精钠浓 度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水，不溶于乙醚，氯仿等 有机溶剂。其热稳定性与糖精类似但较糖精要好，其甜度为蔗糖的 300倍。 糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大 部分从尿中排出而且不损害肾功能。其致癌作用一直有争议，尚未 有确切结论，考虑到人体的安全性，1997年FAO/WHO公布，将 其AD1值定为0~5mg/kg体重。 糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、 紫外分光光度法等
糖精钠的检测☺ • 糖精（钠）是应用较广的人工合成甜味剂，其学名为邻-磺酰苯甲 酰亚胺。 • 糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末，在水中溶解度很低，易溶 于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中。对热不稳定。 • 因糖精难溶于水，故食品生产中常用其钠盐，即糖精钠。糖精钠浓 度低时呈甜味，浓度高时有苦味，易溶于水，不溶于乙醚，氯仿等 有机溶剂。其热稳定性与糖精类似但较糖精要好，其甜度为蔗糖的 300倍。 • 糖精钠被摄入人体后，不能被吸收利用，不分解，不供给热能，大 部分从尿中排出而且不损害肾功能。其致癌作用一直有争议，尚未 有确切结论，考虑到人体的安全性，1997年FAO／WHO公布，将 其ADI值定为0~5mg/kg体重。 • 糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、 紫外分光光度法等
RP-HPLC测糖精钠© 原理： (糖精钠水溶，反相柱，紫外检测器) 样品（如有必要，需加温除去C02及EtOH??) 用氨水调pH约为7，加水定容，过滤，上样 分析. (实验：取10微升稀糖精乙醇溶液上样分析， 结果会如何？推测：出峰时间有大变化！ HPLC条件： 检测器：紫外检测器，波长230μm, 色谱柱：YWG-C1s4,6mmX250mm, 10um不锈钢柱，或其他型号C1柱； 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液 (5+95);流速：1.0mL/min; 进样量：10uL。 1-苯甲酸， 2-山梨酸 3-糖精钠（是直接测定！）
RP-HPLC 测糖精钠☺ 原理: (糖精钠水溶,反相柱,紫外检测器) 样品(如有必要,需加温除去CO2及EtOH??) 用氨水调pH约为7,加水定容,过滤,上样 分析. (实验:取10微升稀糖精乙醇溶液上样分析, 结果会如何?推测:出峰时间有大变化!) HPLC条件： • 检测器：紫外检测器，波长230µm， • 色谱柱：YWG-C18 4．6mm×250mm， 10um不锈钢柱，或其他型号 C18柱 ； • 流动相：甲醇+0．02mol/L乙酸铵溶液 （5+95）； 流速：1．0mL/min； • 进样量：10µL。 1-苯甲酸， 2-山梨酸 3-糖精钠（是直接测定！）
标准的HPLC色谱图 Contour Map ▣☒ Spectrum@1l.3Min▣☒ Wave 237 nm Abe 282.6 mAU 00 300 25d 250 150 100 50 550 5 600 10T 15 1902102302502702 Time (min] Chromatogram@237 nm ▣☒ Chromatogram of FM002 0.079 Minutes Amp: -A5-011009: 50 Here also at least 6 compounds of monacolins appeared 150 but with less amount compared to those of GM011 -Screening of the 15 optimal liquid medium Minte7 定性与定量的原则：经高效液相色谱柱分离后，以其标准溶液峰的 保留时间（及该物质的光谱吸收峰形）为依据进行定性，以其峰面积 求出样液中被测物质的含量
标准的HPLC色谱图 定性与定量的原则：经高效液相色谱柱分离后，以其标准溶液峰的 保留时间(及该物质的光谱吸收峰形)为依据进行定性，以其峰面积 求出样液中被测物质的含量
酚磺酞比色法测定糖精的含量（略） 原理⑧ 样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚萃取糖精，然后 与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞，酚磺酞再与氢氧化钠反应产 生红色酚磺酞二钠，用比色法可间接测定样品中糖精钠的含量。 OH OH OH H:SO. 2 ++(NH)SO 175C 酚磺酞 OH OH ONa ONa 2NaOH +2H2O 酚磺酞二钠（红色）
酚磺酞比色法测定糖精的含量(略) 原理 • 样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚萃取糖精，然后 与酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞，酚磺酞再与氢氧化钠反应产 生红色酚磺酞二钠，用比色法可间接测定样品中糖精钠的含量。 175 C