的高低和化合物的性质选择合适的热源。一般80℃以下可用水浴，高于80℃用油浴。如果化合物较稳定，沸点较高又不易燃烧的，可在石棉网上加热（空气浴），亦可用电热套加热。（2）仪器的选择选择仪器应根据反应物的体积、反应的条件及反应物（或生成物）的理化性质来决定。①选择反应瓶时应使反应物体积不超过反应瓶容积的2/3，一般为1/2。②回流反应一般采用圆底烧瓶和球形冷凝管：需要回流、搅拌并控制反应温度时可采用三颈瓶。③蒸馏操作需用蒸馏瓶：减压蒸馏采用减压蒸馏瓶。④被蒸馏物的沸点低于130℃用直形冷凝管，高于130℃用空气冷凝管。③选择温度计，一般根据反应温度选用最大刻度高于反应温度1020℃的温度计。水银温度计适用于测量-30～300℃的物质。温度低于-38℃时，常用内装有机液体的低温温度计（因水银会凝固）。（3）仪器的装配从安全、整洁、方便和可能出发，大致确定仪器装配在台面上的位置，并方便使用水源和电源。仪器装配通常是从下到上，从左到右（或从右到左）遂个装配。拆卸时按照与装配相反的顺序进行。仪器用铁夹牢固地固定在铁架上，夹玻璃仪器的铁夹不宜夹得太紧或太松，以用手能轻轻转动又不致于掉落为宜。铁夹的双钳应包有橡皮或贴有绒布等衬垫，以免铁夹直接接触玻璃仪器，将仪器夹破。冷凝管应夹在其中间部位。仪器装好后所有纵向仪器的轴心应与铁架的支撑杆平行，横向仪器与操作台前沿平行。仪器装配完毕后，必须仔细检查，每件仪器是否符合要求，装配是否无误、整齐稳妥，安全是否达到要求。要注意装置应与大气相通（除减压装置外），不能形成封闭体系，各接头处应吻合。（二）有机化学实验常用技术及装置1、加热有机反应在常温下进行较慢。为了增加有机反应的速度，往往需要在加热下进行反应。此外，有机化学实验的许多基本操作（如重结晶、蒸馏等）也需要加热。因此，加热是有机化学实验最常用的操作之一。掌握和正确选用加热方法，对完成有机化学实验是十分重要的。加热用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉等。经常选用的加热方法有下列几种：（1）空气浴用空气作传热介质。将受热容器放在石棉网上用电炉加热，这是最简单的空气浴，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。其缺点是受热不均匀，不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。（2）水浴：用水作传热介质。将受热容器浸入盛水的水浴锅或大烧杯中（注意勿使容器触及水浴底部），适用于需要加热的温度在100℃以下的有机反应或后处理的加热。（3）油浴：用油作传热介质。所用的油有甘油、植物油和石蜡油。加热温度在100~11
11 的高低和化合物的性质选择合适的热源。一般 80℃以下可用水浴，高于 80℃用油浴。 如果化合物较稳定，沸点较高又不易燃烧的，可在石棉网上加热（空气浴），亦可用电 热套加热。 （2）仪器的选择 选择仪器应根据反应物的体积、反应的条件及反应物（或生成 物）的理化性质来决定。 ①选择反应瓶时应使反应物体积不超过反应瓶容积的 2／3，一般为 1／2。 ②回流反应一般采用圆底烧瓶和球形冷凝管；需要回流、搅拌并控制反应温度时 可采用三颈瓶。 ③蒸馏操作需用蒸馏瓶；减压蒸馏采用减压蒸馏瓶。 ④被蒸馏物的沸点低于 130℃用直形冷凝管，高于 130℃用空气冷凝管。 ⑤选择温度计，一般根据反应温度选用最大刻度高于反应温度10～20℃的温度计。 水银温度计适用于测量﹣30～300℃的物质。温度低于﹣38℃时，常用内装有机液体的 低温温度计（因水银会凝固）。 （3）仪器的装配 从安全、整洁、方便和可能出发，大致确定仪器装配在台面上 的位置，并方便使用水源和电源。 仪器装配通常是从下到上，从左到右（或从右到左）逐个装配。拆卸时按照与装 配相反的顺序进行。 仪器用铁夹牢固地固定在铁架上，夹玻璃仪器的铁夹不宜夹得太紧或太松，以用 手能轻轻转动又不致于掉落为宜。铁夹的双钳应包有橡皮或贴有绒布等衬垫，以免铁 夹直接接触玻璃仪器，将仪器夹破。冷凝管应夹在其中间部位。仪器装好后所有纵向 仪器的轴心应与铁架的支撑杆平行，横向仪器与操作台前沿平行。 仪器装配完毕后，必须仔细检查，每件仪器是否符合要求，装配是否无误、整齐、 稳妥，安全是否达到要求。要注意装置应与大气相通（除减压装置外），不能形成封闭 体系，各接头处应吻合。 （二）有机化学实验常用技术及装置 1、加热 有机反应在常温下进行较慢。为了增加有机反应的速度，往往需要在加热下进行 反应。此外，有机化学实验的许多基本操作（如重结晶、蒸馏等）也需要加热。因此， 加热是有机化学实验最常用的操作之一。掌握和正确选用加热方法，对完成有机化学 实验是十分重要的。 加热用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉等。经常选用的加热方法有下列几种： （1）空气浴 用空气作传热介质。将受热容器放在石棉网上用电炉加热，这是最 简单的空气浴，对于沸点在 80℃以上的液体均可采用。其缺点是受热不均匀，不能用 于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。 （2）水浴 用水作传热介质。将受热容器浸入盛水的水浴锅或大烧杯中（注意勿 使容器触及水浴底部），适用于需要加热的温度在 100℃以下的有机反应或后处理的加 热。 （3）油浴 用油作传热介质。所用的油有甘油、植物油和石蜡油。加热温度在 100～
250℃之间。必须指出，用油浴加热时不能让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或爆溅。（4）砂浴用细砂子作传热介质。将细砂平铺在铁板上或盛在大蒸发血内，受热容器半埋在砂子中。砂浴的温度可达到数百摄氏度以上，适用于沸点达200℃以上的液体及固体升华的加热。缺点是砂子传热慢散热快，温度上升慢且不易控制。（5）盐浴用硝酸钾和硝酸钠的混合物作传热介质。将等量比的硝酸钾、硝酸钠装在铁锅内，适用于温度在220～680℃之间的加热。注意：盐浴时切勿溅入水。用过后的盐冷却后保存于干燥器中。出水进水图1-4红外灯加热装置电加热套1、冷凝器：2、温度计：3、红外灯图1-5电加热套加热装置4、液体；5、搅拌棒红外灯加热装置见图1-4。（7）电加热套电加热套由玻璃纤维包裹电热丝编织而成，外接调压变压器以调节加热温度。它的优点是安全、方便。缺点是一种规格加热套只适用于一定容积的烧瓶，故需配备几种尺寸的加热套，电加热套加热装置见图1-5。2.冷却在有机化学实验中，有时必须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。例如：①某些反应要在特定的低温条件下进行，如重氮化反应一般在0～5℃进行：②沸点很低的有机物，冷却时可减少损失：③要加速结晶的析出。选择冷却剂是根据冷却温度和带走的热量来决定的。有机化学实验中常用的冷却剂如下：（1）水是常用的冷却剂。但随着季节的变化，其冷却效率变化较大。（2）冰-水混合物也是常用的冷却剂，可冷至0～5℃：要将冰弄得很碎，效果才好。12
12 250℃之间。必须指出，用油浴加热时不能让水溅入油中，否则加热时会产生泡沫或爆 溅。 （4）砂浴 用细砂子作传热介质。将细砂平铺在铁板上或盛在大蒸发皿内，受热 容器半埋在砂子中。砂浴的温度可达到数百摄氏度以上，适用于沸点达 200℃以上的 液体及固体升华的加热。缺点是砂子传热慢散热快，温度上升慢且不易控制。 （5）盐浴 用硝酸钾和硝酸钠的混合物作传热介质。将等量比的硝酸钾、硝酸钠 装在铁锅内，适用于温度在 220～680℃之间的加热。注意：盐浴时切勿溅入水。用过 后的盐冷却后保存于干燥器中。 （6）红外灯 用红外灯加热适用于加热较低温度的反应或蒸馏易燃的低沸点液体， 红外灯加热装置见图 1-4。 （7）电加热套 电加热套由玻璃纤维包裹电热丝编织而成，外接调压变压器以调 节加热温度。它的优点是安全、方便。缺点是一种规格加热套只适用于一定容积的烧 瓶，故需配备几种尺寸的加热套，电加热套加热装置见图 1-5。 2．冷却 在有机化学实验中，有时必须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条 件下进行反应、分离提纯等。例如： ①某些反应要在特定的低温条件下进行，如重氮化反应一般在 0～5℃进行；②沸 点很低的有机物，冷却时可减少损失；③要加速结晶的析出。 选择冷却剂是根据冷却温度和带走的热量来决定的。有机化学实验中常用的冷却 剂如下： （1）水 是常用的冷却剂。但随着季节的变化，其冷却效率变化较大。 （2）冰-水混合物 也是常用的冷却剂，可冷至 0～5℃；要将冰弄得很碎，效果才 好
（3）冰-盐混合物通常用冰-食盐混合物，即一份食盐与三份碎冰的混合物，可冷至-18～-5℃。食盐投入冰内时易结块，故最好边加边搅拌。其它盐类如CaC12?6H205份和碎冰4份，可冷至-50～-40℃。若无冰时，可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用。如：1份NH4CI和1份NaNO3溶于2份水中，可冷至-15～-10℃：3份NH4CI溶于10份水中，可冷至-15～-13℃11份Na2S2O3.5HO溶于10份水中，可冷至-8～11℃：3份NaNO3溶于5份水中，可冷至-13~13℃。（4）干冰（固体二氧化碳）可冷至-60℃以下。如将干冰加到甲醇或丙酮等有机溶剂中，可冷至-78℃，但加入时会猛烈起泡。（5）液氮可冷至-196℃。应当注意，温度若低于-38℃时，则不能使用水银温度计，因为低于-38.87℃时，水银就会凝固。对于较低的温度，常常使用内装有机液体（如甲苯，可达-90℃：正戊烷，可达-130℃）的低温温度计。为了便于读数，往往向液体内加入少许颜料。3、回流在有机化学实验中，有些反应和重结晶样品的溶解往往需要煮沸一段时间，为了不使反应物或溶剂的蒸气逸出，常在烧瓶口垂直装上冷凝管，冷却水自下而上流动，使蒸气在冷凝管中冷凝成液体又回到烧瓶中，这一过程称为加热回流，简称为回流。有机化学实验常用的回流装置如图1-6所示。图1-6（1）是可以防潮的回流装置。如不需要防潮，可以去掉冷凝管顶端的干燥管。图1-6（2）可吸收反应中生成的气体，适用于回流时有水溶性气体（如氯化氢、漠化氢、二氧化硫等）产生的实验。图1-6（3）可在回流的同时滴加液体。回流操作时应注意以下几点：（1）若使用磨口烧瓶和冷凝管，在接口处应涂上极薄一层的润滑脂（如凡士林），一引入水槽V（1）回流装置（2）回流装置（3）回流滴加装置13图1-6回流装置（普通玻璃仪器）
13 （3）冰-盐混合物 通常用冰-食盐混合物，即一份食盐与三份碎冰的混合物，可 冷至﹣18～﹣5℃。食盐投入冰内时易结块，故最好边加边搅拌。其它盐类如 CaC12 ﹒6H2O 5 份和碎冰 4 份，可冷至﹣50～﹣40℃。 若无冰时，可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用。如：1份 NH4Cl 和1 份NaNO3 溶于 2 份水中，可冷至﹣15～﹣10℃；3 份 NH4Cl 溶于 10 份水中，可冷至﹣15～﹣13℃； 11 份 Na2S2O3﹒5H2O 溶于 10 份水中，可冷至﹣8～11℃；3 份 NaNO3 溶于 5 份水中， 可冷至﹣13～13℃。 （4）干冰（固体二氧化碳） 可冷至﹣60℃以下。如将干冰加到甲醇或丙酮等有机 溶剂中，可冷至﹣78℃，但加入时会猛烈起泡。 （5）液氮 可冷至﹣196℃。 应当注意，温度若低于﹣38℃时，则不能使用水银温度计，因为低于﹣38.87℃时， 水银就会凝固。对于较低的温度，常常使用内装有机液体（如甲苯，可达﹣90℃；正 戊烷，可达﹣130℃）的低温温度计。为了便于读数，往往向液体内加入少许颜料。 3、回流 在有机化学实验中，有些反应和重结晶样品的溶解往往需要煮沸一段时间，为了 不使反应物或溶剂的蒸气逸出，常在烧瓶口垂直装上冷凝管，冷却水自下而上流动， 使蒸气在冷凝管中冷凝成液体又回到烧瓶中，这一过程称为加热回流，简称为回流。 有机化学实验常用的回流装置如图 1-6 所示。图 1-6（1）是可以防潮的回流装置。 如不需要防潮，可以去掉冷凝管顶端的干燥管。图 1-6（2）可吸收反应中生成的气体， 适用于回流时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等）产生的实验。图 1-6（3）可 在回流的同时滴加液体。 回流操作时应注意以下几点： （1）若使用磨口烧瓶和冷凝管，在接口处应涂上极薄一层的润滑脂（如凡士林）
以防止两个磨口玻璃接头因长时间加热而粘牢。当处理碱性溶液时，这是特别需要的但润滑脂不能涂得大多，否则，在加热时过多的润滑脂会进入烧瓶中，影响实验。（2）回流加热前，应在烧瓶中加入沸石。（3）回流的加热方式，应根据烧瓶内液体的特性和沸腾温度选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。（4）回流的速度，应控制在液体蒸气浸润不超过回流冷凝管两个球为宜。（5）回流操作不管采用哪种装置，顶端都要与大气相通，否则会引起爆炸事故。14
14 以防止两个磨口玻璃接头因长时间加热而粘牢。当处理碱性溶液时，这是特别需要的。 但润滑脂不能涂得大多，否则，在加热时过多的润滑脂会进入烧瓶中，影响实验。 （2）回流加热前，应在烧瓶中加入沸石。 （3）回流的加热方式，应根据烧瓶内液体的特性和沸腾温度选用水浴、油浴、石 棉网直接加热等方式。 （4）回流的速度，应控制在液体蒸气浸润不超过回流冷凝管两个球为宜。 （5）回流操作不管采用哪种装置，顶端都要与大气相通，否则会引起爆炸事故
4、气体吸收在有机化学实验中，有些反应会生成有刺激性的气体。为了减少环境污染，必须采用气体吸收装置。对于具有水溶性的气体（如氯化氢、二氧化硫等）可用图1-7所示的气体吸收装置。水一其中图1-7（1）和图+气体气体1-7（2）可作少量气体的吸t收装置。图1-7（1）中的玻璃漏斗应微倾斜使漏斗口-气体0N引入水槽半在水中，一半在水面上。这样，既能防止气体逸出，又能防止水被倒吸至反应瓶中。若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时，(1)(2)(3)可使用图1-7（3）的装置。图1-7气体吸收装置水自上端流入抽滤瓶中，在恒定的平面上溢出，粗的玻璃管恰好伸入水面，被水封住，以防止气体逸入大气中。对于酸性物质，有的需用稀碱液吸收。5、抽气过滤为了使结晶和母液迅速有效地分离和有利于干燥，通常用抽气过滤（或称减压过滤），简称抽滤。抽滤装置见图1-8所示。图1-8带安全瓶的抽滤装置图1-9金属水泵图1-10玻璃水泵抽气过滤的装置包括三部分：（1）漏斗常使用布氏漏斗，瓷质，底部有许多小孔，铺上圆形滤纸，其直径应略小于漏斗内径，以能紧贴于漏斗的底部，恰好盖住所有小孔为宜，布氏漏斗有大小不一的各种规格（以直径计）。选用时应和过滤物之量相称。即晶体必须把漏斗内滤纸15
15 4、气体吸收 在有机化学实验中，有些反应会生成有刺激性的气体。为了减少环境污染，必须 采用气体吸收装置。对于具有水溶性的气体（如氯化氢、二氧化硫等）可用图 1-7 所 示的气体吸收装置。 其中图 1-7（1）和图 1-7（2）可作少量气体的吸 收装置。图 1-7（1）中的玻 璃漏斗应微倾斜使漏斗口一 半在水中，一半在水面上。 这样，既能防止气体逸出， 又能防止水被倒吸至反应瓶 中。若反应过程中有大量气 体生成或气体逸出很快时， 可使用图 1-7（3）的装置。 水自上端流入抽滤瓶中，在 恒定的平面上溢出，粗的玻 璃管恰好伸入水面，被水封住，以防止气体逸入大气中。对于酸性物质，有的需用稀 碱液吸收。 5、抽气过滤 为了使结晶和母液迅速有效地分离和有利于干燥，通常用抽气过滤（或称减压过 滤），简称抽滤。抽滤装置见图 1-8 所示。 抽气过滤的装置包括三部分： （1）漏斗 常使用布氏漏斗，瓷质，底部有许多小孔，铺上圆形滤纸，其直径应 略小于漏斗内径，以能紧贴于漏斗的底部，恰好盖住所有小孔为宜，布氏漏斗有大小 不一的各种规格（以直径计）。选用时应和过滤物之量相称。即晶体必须把漏斗内滤纸