(2) 试 剂 实验用水为去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理 后不含铅的试剂。 硝酸。 过硫酸铵。 过氧化氢(30％)。 高氯酸。 硝酸溶液(1+1)：量取50mL硝酸，缓慢注入50mL水中。 硝酸溶液(0.5mol／L)：取3.2mL硝酸，加入适量的水中， 用水稀释并定容100mL。 硝酸溶液(1Omol／L)：量取6.4m1硝酸，加入50mL水中， 稀释至100mL
(2) 试 剂 实验用水为去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理 后不含铅的试剂。 硝酸。 过硫酸铵。 过氧化氢(30％)。 高氯酸。 硝酸溶液(1+1)：量取50mL硝酸，缓慢注入50mL水中。 硝酸溶液(0.5mol／L)：取3.2mL硝酸，加入适量的水中， 用水稀释并定容100mL。 硝酸溶液(1Omol／L)：量取6.4m1硝酸，加入50mL水中， 稀释至100mL
磷酸铵溶液(20g／L)：取2.0g特纯磷酸铵，用去离子水 溶解并定容至100mI。 混合酸(硝酸一高氯酸)：(5+1)。铅标准储备液：精密称 取1.000g金属铅(99.99％)或1.598g硝酸铅(优级纯)，分 次加入不超过37mL的硝酸(1+1)，加热溶解后，移入1 000mL容量瓶，用0.5mol／L硝酸溶液定容至刻度。储存 于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此溶液每毫升含1.Omg铅。 铅标准使用液：吸取铅标准储备液10.OmlL，于100mI容 量瓶中，用O.5mol／L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多次 稀释，制成每毫升含10.O、20.0、40.0、60.0、80.0g铅 的标准使用液。该溶液每毫升相当于100g铅。储存于聚 乙烯瓶内，冰箱保存
磷酸铵溶液(20g／L)：取2.0g特纯磷酸铵，用去离子水 溶解并定容至100mI。 混合酸(硝酸一高氯酸)：(5+1)。铅标准储备液：精密称 取1.000g金属铅(99.99％)或1.598g硝酸铅(优级纯)，分 次加入不超过37mL的硝酸(1+1)，加热溶解后，移入1 000mL容量瓶，用0.5mol／L硝酸溶液定容至刻度。储存 于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此溶液每毫升含1.Omg铅。 铅标准使用液：吸取铅标准储备液10.OmlL，于100mI容 量瓶中，用O.5mol／L硝酸溶液稀释至刻度，如此经多次 稀释，制成每毫升含10.O、20.0、40.0、60.0、80.0g铅 的标准使用液。该溶液每毫升相当于100g铅。储存于聚 乙烯瓶内，冰箱保存
8.2.1.3 操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆 类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备 用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类洗净，晾干，取可 食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。 (2)样品的消解(根据实验条件可任选一方法) ①干灰化法 ②过硫酸铵灰化法 ③压力消解罐法 ④湿法消解
8.2.1.3 操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆 类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备 用。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类洗净，晾干，取可 食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑料瓶中保存备用。 (2)样品的消解(根据实验条件可任选一方法) ①干灰化法 ②过硫酸铵灰化法 ③压力消解罐法 ④湿法消解
(3) 测 定 ①仪器参考条件：波长283.3nm；狭缝O.2～1.0nm；灯 电流5～7mA；120℃，30s；灰化温度450℃，15～20s；原 子化温度1 700～2 300℃，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼 效应。 ②标准曲线绘制：将仪器性能调至最佳状态。待稳定后， 分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、40.O、60.0、 80.0g／m L各10L，注入石墨炉中，测得其吸光值，并 求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 ③样品测定：分别吸取试剂空白液和样液10L，注入石 墨炉中，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方 程中求得样液中铅含量。对于有干扰的样品，需要同时吸 取基体改进剂(20g／L磷酸氢二铵溶液)5.0L，注入石墨炉
(3) 测 定 ①仪器参考条件：波长283.3nm；狭缝O.2～1.0nm；灯 电流5～7mA；120℃，30s；灰化温度450℃，15～20s；原 子化温度1 700～2 300℃，4～5s，背景校正为氘灯或塞曼 效应。 ②标准曲线绘制：将仪器性能调至最佳状态。待稳定后， 分别吸取已配制的铅标准使用液10.0、20.0、40.O、60.0、 80.0g／m L各10L，注入石墨炉中，测得其吸光值，并 求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 ③样品测定：分别吸取试剂空白液和样液10L，注入石 墨炉中，测得其吸光值，代人标准系列的一元线性回归方 程中求得样液中铅含量。对于有干扰的样品，需要同时吸 取基体改进剂(20g／L磷酸氢二铵溶液)5.0L，注入石墨炉
8.2.1.4 结果计算 式中：X——样品中铅的含量，g／kg(或g／L)； m1——测定用样品消化液中铅的含量，ng／L； m2——试剂空白溶液中铅的含量，ng／L； v1——实际进样品消化液体积，mL； v2——进样总体积，mL； v3——样品消化液的总体积，mL； m——样品的质量(或体积)，g或mL。 1000 ( ) 3 1000 1 2 1 2 − m V V V m m X=
8.2.1.4 结果计算 式中：X——样品中铅的含量，g／kg(或g／L)； m1——测定用样品消化液中铅的含量，ng／L； m2——试剂空白溶液中铅的含量，ng／L； v1——实际进样品消化液体积，mL； v2——进样总体积，mL； v3——样品消化液的总体积，mL； m——样品的质量(或体积)，g或mL。 1000 ( ) 3 1000 1 2 1 2 − m V V V m m X=