8.2.2双硫腙比色法 8.2.2.1原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0的碱性条件下，铅离子与双 硫腙生成红色配合物，可溶于三氯甲烷中。此红色配合物的深 浅与铅离子的浓度成正比，可与标准系列比较定量。加入柠檬 酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰。主 要反应式为
8.2.2双硫腙比色法 8.2.2.1原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0的碱性条件下，铅离子与双 硫腙生成红色配合物，可溶于三氯甲烷中。此红色配合物的深 浅与铅离子的浓度成正比，可与标准系列比较定量。加入柠檬 酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰。主 要反应式为
8.2.2.2仪器和试剂 (1)仪 器 ①分光光度计。 ②所用玻璃仪器均用10％～20％硝酸浸泡24h以上， 用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 (2)试 剂 氨水(1+1)。 盐酸(1+1)。 酚红指示液(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次 乙醇溶解后移入lOOmL容量瓶中并定容至刻度。 三氯甲烷(不应含氧化物)
8.2.2.2仪器和试剂 (1)仪 器 ①分光光度计。 ②所用玻璃仪器均用10％～20％硝酸浸泡24h以上， 用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 (2)试 剂 氨水(1+1)。 盐酸(1+1)。 酚红指示液(1g／L)：称取0.10g酚红，用少量多次 乙醇溶解后移入lOOmL容量瓶中并定容至刻度。 三氯甲烷(不应含氧化物)
盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至50mL， 加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5～9.0(由黄变红， 再多加2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不 变为止，再用三氯甲烷洗2次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸 (1+1)呈酸性，加水至100mL。 柠檬酸铵溶液(200g／L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中， 加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5～9.0，用二硫腙- 三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变 为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗2次，每次5mL，弃去三 氯甲烷层，加水稀释至250mL。 氰化钾溶液(100g／L)：称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至 lOOmL。 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入 100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制
盐酸羟胺溶液(200g／L)：称取20g盐酸羟胺，加水溶解至50mL， 加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5～9.0(由黄变红， 再多加2滴)，用二硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不 变为止，再用三氯甲烷洗2次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸 (1+1)呈酸性，加水至100mL。 柠檬酸铵溶液(200g／L)：称取50g柠檬酸铵，溶于100mL水中， 加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)，调pH至8.5～9.0，用二硫腙- 三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20mL，至三氯甲烷层绿色不变 为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗2次，每次5mL，弃去三 氯甲烷层，加水稀释至250mL。 氰化钾溶液(100g／L)：称取10.0g氰化钾，用水溶解后稀释至 lOOmL。 淀粉指示液：称取0.5g可溶性淀粉，加5mL水搅匀后，慢慢倒入 100mL沸水中，随倒随搅拌，煮沸，放冷备用。临用时配制
硝酸(1+99)：量取lmL硝酸，加入99mL水中。 双硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／mL)：保存冰箱中，必要时用下述方 法纯化。称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全 溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次， 每次10OmL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸 (1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次 20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃ 水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。 或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mI。三氯甲烷提取三次，合 并三氯甲烷层为双硫腙溶液
硝酸(1+99)：量取lmL硝酸，加入99mL水中。 双硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／mL)：保存冰箱中，必要时用下述方 法纯化。称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如不全 溶，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取3次， 每次10OmL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸 (1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2～3次，每次 20mL，合并三氯甲烷层，用等量水洗涤2次，弃去洗涤液，在50℃ 水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。 或将沉淀出的二硫腙用200、200、100mI。三氯甲烷提取三次，合 并三氯甲烷层为双硫腙溶液
双硫腙使用液：吸取1.OmL双硫腙溶液。加三氯甲烷至10mL 混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510hm 处测吸光度(A)，用下式算出配制lOOmL，双硫腙使用液(70 ％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。 硝酸一硫酸混合液(4+1)。 铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加lOmL硝酸(1+99)， 全部溶解后，移入lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶 液每毫升相当于1.Omg铅。 铅标准使用液：吸取1.OmL铅标准溶液，置于100mL容量瓶 中，加水 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于lOOg铅。 A A 10 (2 lg 70) 1.55 = − V=
双硫腙使用液：吸取1.OmL双硫腙溶液。加三氯甲烷至10mL 混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510hm 处测吸光度(A)，用下式算出配制lOOmL，双硫腙使用液(70 ％透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(V)。 硝酸一硫酸混合液(4+1)。 铅标准溶液：精密称取0.1598g硝酸铅，加lOmL硝酸(1+99)， 全部溶解后，移入lOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶 液每毫升相当于1.Omg铅。 铅标准使用液：吸取1.OmL铅标准溶液，置于100mL容量瓶 中，加水 稀释至刻度。此溶液每毫升相当于lOOg铅。 A A 10 (2 lg 70) 1.55 = − V=