2 有机磷农药残留量的测定 2.1 定性检验－刚果红法和纸上斑点法 2.1.1 刚果红法 2.1.1.1 原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作 用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷 农药
2 有机磷农药残留量的测定 2.1 定性检验－刚果红法和纸上斑点法 2.1.1 刚果红法 2.1.1.1 原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作 用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷 农药
2.1.1.2 操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤， 取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴， 沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发 干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将 溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的 点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机 磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽
2.1.1.2 操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤， 取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴， 沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发 干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将 溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的 点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机 磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽
2.1.2 纸上斑点法 2.1 .2.1原理 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6一二溴苯醌氯 酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物， 用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。 2.1.2.2操作步骤 (1)2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0．05g 2，6一二 溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中， 将定性滤纸浸湿，晾干备用。 (2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6一二溴 苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于溴蒸气上蒸熏片刻， 呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属 于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要 临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示
2.1.2 纸上斑点法 2.1 .2.1原理 样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2，6一二溴苯醌氯 酰亚胺，在溴蒸气作用下，形成各种有颜色的化合物， 用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。 2.1.2.2操作步骤 (1)2，6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸 称取0．05g 2，6一二 溴苯醌氯酰亚胺，溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中， 将定性滤纸浸湿，晾干备用。 (2)检验 吸取按刚果红法制备的样液滴，于2，6一二溴 苯醌氯酰亚胺试纸上，稍干，置于溴蒸气上蒸熏片刻， 呈现出不同颜色的斑点，根据所显示斑点的颜色鉴别属 于哪种有机磷农药。试验时，为防止色素干扰，试纸要 临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示
表6一l 有机磷农药的呈色反应 农药种类 反应颜色 反应时间 3911 鲜黄，周围较深 5s-3min 1605 淡黄→紫红 30s-3min 1059 鲜黄→暗黄 30s-3min 4049 黄→黄棕 30s-5min 乐果 黄→橙黄 20s-5min M-74 淡土黄→暗紫红 30s-5min 三硫磷 土黄→杏红 15s-5min 1240 鲜黄→暗黄 30s-3min
表6一l 有机磷农药的呈色反应 农药种类 反应颜色 反应时间 3911 鲜黄，周围较深 5s-3min 1605 淡黄→紫红 30s-3min 1059 鲜黄→暗黄 30s-3min 4049 黄→黄棕 30s-5min 乐果 黄→橙黄 20s-5min M-74 淡土黄→暗紫红 30s-5min 三硫磷 土黄→杏红 15s-5min 1240 鲜黄→暗黄 30s-3min
2.2 有机磷农药残留量的定量检测 2.2.1原理 气相色谱法－将样品的峰高或峰面积与标准品相 比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检 测。最低检出量为0.1－0.25ng, 2.2.2仪器和试剂 (1)仪器 组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色 谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。 (2)试剂 丙酮，二氯甲烷，助滤剂Celiee545， 农药标准品：敌敌畏99％，速灭磷顺式60% ,久效磷99 %，甲拌磷98％，巴胺磷99％，二嗪农98％
2.2 有机磷农药残留量的定量检测 2.2.1原理 气相色谱法－将样品的峰高或峰面积与标准品相 比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检 测。最低检出量为0.1－0.25ng, 2.2.2仪器和试剂 (1)仪器 组织捣碎机，粉碎机，旋转蒸发器，气相色 谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。 (2)试剂 丙酮，二氯甲烷，助滤剂Celiee545， 农药标准品：敌敌畏99％，速灭磷顺式60% ,久效磷99 %，甲拌磷98％，巴胺磷99％，二嗪农98％