系统适用性试验采用稀得若平的自身对与 在同一块板上屐开,前者显示清晰 检出限(灵敏反)可辨斑点的谗度或量作为检出限 说明主斑点或杂 ③比移值Rf=a/b b|质斑点位置,f a 值一般应控制在 0.2~0.8之间 ③分离度(分离效能)样对 杂质对照品+供试品 自身稀释对照液 混合溶液应显示两个 也可降解供试品 清晰分离的斑点 2021/1229 第3章第3节第1讲-特殊杂质的检查方法
2021/12/29 6 系统适用性试验 检出限（灵敏度） 比移值 分离度(分离效能) 采用稀释若干倍的自身对照液，与 供试液和对照液在规定色谱条件下， 在同一块板上展开,前者显示清晰 可辨斑点的浓度或量作为检出限 样 对 a Rf =a/b b 说明主斑点或杂 质斑点位置，Rf 值一般应控制在 0.2～0.8之间 混合溶液应显示两个 清晰分离的斑点 杂质对照品+供试品 自身稀释对照液； 也可降解供试品 第3章第3节第1讲-特殊杂质的检查方法
示例1—异卡波肼中有关物质的检查 (杂质对照品法) ③供试液:50mgm的甲醇溶液 ⑧对照液1:异嘌唑甲酸甲酯(12.5mg->50m) ③对照液2:氨基吡唑(125mg->50m ⑧薄层板:硅胶GF254,点样各20μL 8展开剂:乙酸乙酯-正庚烷(3:2) 检视:254m光下观测荧光(杂质1) ⑧显色剂:新制备三氯化铁-铁氰化钾溶液(杂质2) 限量:各05%12.5/50 ×100%=0.5% 50 2021/1229 第3章第3节第1讲-特殊杂质的检査方法 7
2021/12/29 7 示例1——异卡波肼中有关物质的检查 （杂质对照品法） 供试液： 50mg/ml的甲醇溶液 对照液1：异噁唑甲酸甲酯(12.5mg→50ml) 对照液2：氨基吡唑(12.5mg→50ml) 薄层板：硅胶GF254，点样各20L 展开剂：乙酸乙酯-正庚烷(3:2) 检视：254nm光下观测荧光（杂质1） 显色剂：新制备三氯化铁-铁氰化钾溶液（杂质2） 限量：各0.5% 第3章第3节第1讲-特殊杂质的检查方法 12.5/50 50 100%=0.5%