饲料检验实验指导书集美大学水产学院二零零六年二月
饲料检验实验指导书 集美大学水产学院 二零零六年二月
目录、实验规则二、实验报告的要求三、药品、试剂的使用原则23四、仪器的清洗和干燥8五、常用仪器的使用方法实验一饲料物理性状的观察9实验二饲料粘结度的测定10实验三水分的测定1215实验四粗灰分的测定16实验五粗蛋白质的测定.23实验六粗脂肪的测定29实验七粗纤维的测定实验八饲料中钙和总磷的测定32实验九饲料中氯化物的测定3739实验士饲料中热能的测定
目 录 一、实验规则.1 二、实验报告的要求.1 三、药品、试剂的使用原则.2 四、仪器的清洗和干燥.3 五、常用仪器的使用方法.4 实验一 饲料物理性状的观察.9 实验二 饲料粘结度的测定.10 实验三 水分的测定.12 实验四 粗灰分的测定.15 实验五 粗蛋白质的测定.16 实验六 粗脂肪的测定.23 实验七 粗纤维的测定.29 实验八 饲料中钙和总磷的测定.32 实验九 饲料中氯化物的测定.37 实验十 饲料中热能的测定.39
一、实验规则1、实验前必须详细阅读实验指导书，明确实验目的和要求，了解实验步骤、方法和基本原理。2、实验前要认真听取教师讲解，不要乱动仪器设备和药品。3、实验时应遵守操作规则，保证实验安全，特别小心使用电炉、烘箱和酒精灯等仪器及乙醚、丙酮等易燃药品。4、使用水、电、药都要根据节约的原则，爱护仪器设备。对精密仪器如电子天平、分光光度计等应先熟悉使用方法。5、遵守纪律，保持室内安静、清洁、整齐，严禁吸烟。6、实验结束后，应检查水电是否关闭，应把实验台、仪器和药品整理于净。7、按时完成实验操作和实验报告。8、因操作不慎损坏仪器者，按学校有关规定处理。9、每天必须完成当天安排的实验内容。二、实验报告的要求在实验操作之前，对当天或第二天的实验内容进行复习，并写出预习报告。每位同学要准备一本笔记簿。在做好每一个操作步骤的同时，及时把观察的情况及实验数据记录下来。记录数据不可随便涂改，实验后即整理记录，计算结果，写成书面报告。实验报告一般内容：1、实验题目和日期：2、实验目的：简明扼要地叙述本次实验所要说明的问题：3、操作步骤：详尽叙述实验的操作过程及观察到的一切现象：4、实验结果：详尽记录所得数据，并将计算结果列表格或绘成曲线，便于进一步的分析与讨论；5、讨论与总结：应简要总结所得结论及体会：6、建议：对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进的意见。对实验中的一切现象（包括反常现象）应进行讨论，提倡提出自已的看法，做到生动、活泼、主动地学习；7、实验成绩包括实验表现、实验操作、实验结果和实验报告。1
1 一、实验规则 1、实验前必须详细阅读实验指导书，明确实验目的和要求，了解实验步骤、 方法和基本原理。 2、实验前要认真听取教师讲解，不要乱动仪器设备和药品。 3、实验时应遵守操作规则，保证实验安全，特别小心使用电炉、烘箱和酒 精灯等仪器及乙醚、丙酮等易燃药品。 4、使用水、电、药都要根据节约的原则，爱护仪器设备。对精密仪器如电 子天平、分光光度计等应先熟悉使用方法。 5、遵守纪律，保持室内安静、清洁、整齐，严禁吸烟。 6、实验结束后，应检查水电是否关闭，应把实验台、仪器和药品整理干净。 7、按时完成实验操作和实验报告。 8、因操作不慎损坏仪器者，按学校有关规定处理。 9、每天必须完成当天安排的实验内容。 二、实验报告的要求 在实验操作之前，对当天或第二天的实验内容进行复习，并写出预习报告。 每位同学要准备一本笔记簿。在做好每一个操作步骤的同时，及时把观察的 情况及实验数据记录下来。记录数据不可随便涂改，实验后即整理记录，计算结 果，写成书面报告。 实验报告一般内容： 1、 实验题目和日期； 2、 实验目的：简明扼要地叙述本次实验所要说明的问题； 3、 操作步骤：详尽叙述实验的操作过程及观察到的一切现象； 4、实验结果：详尽记录所得数据，并将计算结果列表格或绘成曲线，便于 进一步的分析与讨论； 5、讨论与总结：应简要总结所得结论及体会； 6、建议：对实验的内容和安排不合理的地方可提出改进的意见。对实验中 的一切现象（包括反常现象）应进行讨论，提倡提出自己的看法，做到生动、活 泼、主动地学习； 7、实验成绩包括实验表现、实验操作、实验结果和实验报告
三、药品、试剂的使用原则1、试剂的规格化学试剂是纯度较高的化学制品，按杂质含量的多少，通常分成四个等级。我国化学试剂的等级见下表。一级试剂四级试剂二级试剂三级试剂等级（保证试剂）（分析试剂）（化学纯试剂）（实验试剂）表示符号G. R.A. R.C. P.L. R.红色蓝色标签颜色绿色黄色般的化学精密分析及科一般的分析及一般定性及化学一应用范围学研究制备科学研究制备此外还有①光谱纯试剂（超纯试剂等）：精密光谱分析，杂质<0.01%。（S.P.）②工业用试剂：作辅助试剂一一干燥剂、致冷剂、配制洗液等。我们应该根据节约的原则，按实验的具体要求来选用试剂。不要以为试剂越纯越好。级别不同的试剂价格相差很大。在要求不是很高的实验，使用纯度较高的试剂，就会造成很大的浪费。2、试剂的贮存固体试剂应该装在广口瓶内，液体试剂盛放在细口瓶或滴瓶内，见光容易分解的试剂装在棕色瓶内。盛放碱液的试剂瓶应该使用橡皮塞或者塑料塞，不能用玻璃塞。每个试剂瓶上都要贴上标签，标明名称、规格、浓度、溶剂、配制时间等，用铅笔或碳素笔书写，并涂一层蜡。一般试剂存放于阴凉干燥处。特殊试剂的存放：①受热易分解试剂存放于冰箱或阴凉处：②容易被潮解和氧化的试剂应置于干燥器中：③自燃的磷存放在水中：④钠存放在煤油中（若放在水中，吸水会放出大量的热）：③易爆易燃的试剂应远离火源。注意：试剂的存放要分门别类，例如碱液与酸液，氧化剂与还原剂要分开存放。3、试剂的取用（1）固体试剂的取用：固体试剂要用干净的药匙取用，如玻璃药匙、塑料药匙、骨骼药匙（不能取碘）、金属药匙（不能取与之反应的试剂）。②一般药匙两端分别为大小两个匙。取较多的试剂用大匙，取少量试剂用小匙。取出试剂后，一定要盖紧瓶盖，并将试剂瓶放回原处。要求取一定重量的固体时，可把固体放在称量纸上或表面血上，再在天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不2
2 三、药品、试剂的使用原则 1、试剂的规格 化学试剂是纯度较高的化学制品，按杂质含量的多少，通常分成四个等级。 我国化学试剂的等级见下表。 等级 一级试剂 （保证试剂） 二级试剂 （分析试剂） 三级试剂 （化学纯试剂） 四级试剂 （实验试剂） 表示符号 G．R． A．R． C．P． L．R． 标签颜色 绿色 红色 蓝色 黄色 应用范围 精密分析及科 学研究 一般的分析及 科学研究 一般定性及化学 制备 一般的化学 制备 此外还有○1 光谱纯试剂（超纯试剂等）：精密光谱分析，杂质﹤0.01%。（S.P.） ○2 工业用试剂：作辅助试剂——干燥剂、致冷剂、配制洗液等。 我们应该根据节约的原则，按实验的具体要求来选用试剂。不要以为试剂越 纯越好。级别不同的试剂价格相差很大。在要求不是很高的实验，使用纯度较高 的试剂，就会造成很大的浪费。 2、试剂的贮存 固体试剂应该装在广口瓶内，液体试剂盛放在细口瓶或滴瓶内，见光容易分 解的试剂装在棕色瓶内。盛放碱液的试剂瓶应该使用橡皮塞或者塑料塞，不能用 玻璃塞。每个试剂瓶上都要贴上标签，标明名称、规格、浓度、溶剂、配制时间 等，用铅笔或碳素笔书写，并涂一层蜡。 一般试剂存放于阴凉干燥处。 特殊试剂的存放：①受热易分解试剂存放于冰箱或阴凉处；②容易被潮解和 氧化的试剂应置于干燥器中；③自燃的磷存放在水中；④钠存放在煤油中（若放 在水中，吸水会放出大量的热）；⑤易爆易燃的试剂应远离火源。 注意：试剂的存放要分门别类，例如碱液与酸液，氧化剂与还原剂要分开存 放。 3、试剂的取用 （1）固体试剂的取用：○1 固体试剂要用干净的药匙取用，如玻璃药匙、塑 料药匙、骨骼药匙（不能取碘）、金属药匙（不能取与之反应的试剂）。○2 一般药 匙两端分别为大小两个匙。取较多的试剂用大匙，取少量试剂用小匙。取出试剂 后，一定要盖紧瓶盖，并将试剂瓶放回原处。○3 要求取一定重量的固体时，可把 固体放在称量纸上或表面皿上，再在天平上称量。具有腐蚀性或易潮解的固体不
能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量，要求准确称量一定重量的固体时可在电子天平上用直接法或减量法称取。④开启瓶盖前应该先擦净瓶体；瓶塞应倒立放置；③试剂要放在容器的底部；大块结晶试剂放不进的，就先用研钵磨碎后再称量，若容器为管状，则将纸张对折一下，把试剂送到容器底部：取量不可过多，过量时不能再放回原试剂瓶，而要放入另一个容器。（2）液体试剂的取用：①从滴瓶中取液体试剂时，必须注意保持滴管垂直，避免倾斜，尤忌倒立，防止试剂流入橡皮头内而将试剂弄脏。滴管的尖端不可接触试管内壁，也不得把滴管放在原滴瓶以外的任何地方，以免杂质污染。②用倾注法取液体试剂时，取出瓶盖倒放在桌上，右手握住瓶子，使试剂标签朝上，瓶口紧靠容器壁，缓缓倾出所需液体。让液体沿着容器壁往下流。若所用容器为烧杯，则倾注液体时可用玻璃棒引入。用完后，即将瓶盖盖上。加入反应器内所有液体的总量不超过总容量的2/3，如用试管则不能超过总容量的1/2。四、仪器的清洗和干燥1、仪器的清洗饲料检验实验中经常使用各种玻璃仪器和瓷器。如用不干净的仪器进行实验，往往由于污物和杂质的存在，而得不到准确的结果。因此，在进行饲料检验时，必须把仪器洗涤干净。一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其它不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢。针对这些情况，可以分别用下列方法洗涤。①用水刷洗：用水和试管刷刷洗，除去仪器上的尘士、不溶性物质和可溶性物质。用去污粉、肥皂和合成洗涤剂洗：这些洗涤剂可以洗去油污和有机物质。若油污和有机物质仍然洗不于净，可用热的碱液洗涤。用洗液洗涤：埚、称量瓶、洗瓶、容量瓶、吸管和滴定管等，宜用洗液洗涤，必要时可将洗液加热。洗液可反复使用。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物，有很强的氧化性和酸性。使用洗液时，应避免引入大量的水和还原性物质（如有机物），致使洗液被冲稀或变绿而失效。洗液具有很强的腐蚀性，用时必须小心。洗液的配制：将25g粗K2Cr20溶解于50ml热水中，冷却后慢慢地加浓硫酸到总体积为500ml。用特殊的试剂洗：特殊的沾污应选用特殊试剂洗涤，如仪器上沾有较多MnO2，用酸性硫酸亚铁溶液洗涤，可能效果更好些。已洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污，这样的仪器可以被水完全湿润。3
3 能放在纸上，而应放在玻璃容器内进行称量，要求准确称量一定重量的固体时， 可在电子天平上用直接法或减量法称取。○4 开启瓶盖前应该先擦净瓶体；瓶塞应 倒立放置；○5 试剂要放在容器的底部；大块结晶试剂放不进的，就先用研钵磨碎 后再称量，若容器为管状，则将纸张对折一下，把试剂送到容器底部；取量不可 过多，过量时不能再放回原试剂瓶，而要放入另一个容器。 （2）液体试剂的取用：○1 从滴瓶中取液体试剂时，必须注意保持滴管垂直， 避免倾斜，尤忌倒立，防止试剂流入橡皮头内而将试剂弄脏。滴管的尖端不可接 触试管内壁，也不得把滴管放在原滴瓶以外的任何地方，以免杂质污染。○2 用倾 注法取液体试剂时，取出瓶盖倒放在桌上，右手握住瓶子，使试剂标签朝上，瓶 口紧靠容器壁，缓缓倾出所需液体。让液体沿着容器壁往下流。若所用容器为烧 杯，则倾注液体时可用玻璃棒引入。用完后，即将瓶盖盖上。 加入反应器内所有液体的总量不超过总容量的 2/3，如用试管则不能超过总 容量的 1/2。 四、仪器的清洗和干燥 1、 仪器的清洗 饲料检验实验中经常使用各种玻璃仪器和瓷器。如用不干净的仪器进行实 验，往往由于污物和杂质的存在，而得不到准确的结果。因此，在进行饲料检验 时，必须把仪器洗涤干净。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其它不溶性物质、可溶性物质、有 机物和油垢。针对这些情况，可以分别用下列方法洗涤。 ○1 用水刷洗：用水和试管刷刷洗，除去仪器上的尘土、不溶性物质和可溶性 物质。 ○2 用去污粉、肥皂和合成洗涤剂洗：这些洗涤剂可以洗去油污和有机物质。 若油污和有机物质仍然洗不干净，可用热的碱液洗涤。 ○3 用洗液洗涤：坩埚、称量瓶、洗瓶、容量瓶、吸管和滴定管等，宜用洗液 洗涤，必要时可将洗液加热。洗液可反复使用。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶 液的混合物，有很强的氧化性和酸性。使用洗液时，应避免引入大量的水和还原 性物质（如有机物），致使洗液被冲稀或变绿而失效。洗液具有很强的腐蚀性， 用时必须小心。 洗液的配制：将 25g 粗 K2Cr2O7 溶解于 50ml 热水中，冷却后慢慢地加浓硫 酸到总体积为 500ml。 ○4 用特殊的试剂洗：特殊的沾污应选用特殊试剂洗涤，如仪器上沾有较多 MnO2，用酸性硫酸亚铁溶液洗涤，可能效果更好些。 已洗净的仪器壁上不应附着不溶物、油污，这样的仪器可以被水完全湿润