附录二常规容量仪器使用注意事顶在滴定分析中，要用到3种能准确测量溶液体积的仪器，即滴定管，移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差，为获得准确的分析结果创造了先决条件。下面分别介绍这些仪器的性能、规格、使用、校准和洗涤方法。一、滴定管（一）种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，按其容积不同分为常量、半微量及微量滴定管；按构造上的不同，又可分为普通滴定管和自动滴定管等。常量滴定管中最常用的是容积为50mL的滴定管，这种滴定管上刻有50个等分的刻度（单位为mL）每一等分再分十格（每格0.1mL），在读数SSL时，两小格间还可估出一个数值（可读至0.01mL）。dmy此外，还有容积为100和25mL的常量滴定管，分刻度值为0.1mL。容积10mL、分刻度值为0.05mL的滴定管有时称为半微量滴定管。dguundn在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管：带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管。图1所示即为这两种滴定管。碱式滴定管下端的胶管中有一个玻璃珠，用以堵住液流。玻璃珠的直径应稍大于胶管内径，用手指捏挤玻璃珠附近的胶管，在玻璃珠旁形成一条狭窄的小缝，液L体就沿着这条小缝流出来。酸式滴定管适用于装酸性和中性溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃0活塞易被碱性溶液腐蚀。碱式滴定管适宜于装碱性溶液。与胶管起作用的碱式酸式溶液（如KMnO、I2、AgNO等溶液）不能用碱式滴定管。有些需要避光的图 1 滴定管溶液，可以采用花色（棕色）滴定管。微量滴定管如图2所示，这是测量小量体积时用的滴定管，它的分刻度值为0.005或0.01mL，容积有1~5mL，各种规格。使用时，打开活塞A，微微倾斜滴定管，从漏斗B加入溶液至满漏斗容积的2/3左右止。滴定前先检查管内，特别是两活塞间是否有气泡，如有应设法排除。打开活塞C，调节液面至零线。家价Orll滴定完毕，读数后，打开活塞A让溶液流GT0业可刻度管，经调节后义可进行第二份滴定。自动滴定管是上述滴定管的改进，它的不同点就是灌装溶液半自动化，如图3T所示，储液瓶A用于储存标准溶液，常用微威定管自动的定价
储液瓶的容积为1～2L。量管E是以磨口接头（胶塞）B与储液瓶接起来，使用时，以打气球D打气通过玻璃管H将液体压入量管并将其充满。玻璃管G末端是一毛细管，它准确位于量管零的标线上。因此，当溶液压入量管略高出零的标线时，用手按下通气口C，让压力降低，此时溶液即自动向虹吸到储液瓶中，使量管中液面恰好位于零线上。F是防御管，为了防止标准溶液吸收空气中的CO和水分，可在防御管中填装碱石灰自动滴定管的构造比较复杂，但使用比较方便，适用于经常使用同一标准溶液的日常例行分析工作。滴定管形式是多种多样的，除上述几种以外，还有高位自动装液滴定管，弯形活塞滴定管，二斜孔三通活塞滴定管等（如图4所示），还有带蓝线衬背的滴定管，读数比较方便。这些滴定管在生产单位应用也较广泛T具FO专形定管楼X口动装德酒场事辅究价5Te藝BeaH形内完图 4（二）准备1.洗涤无明显油污不太脏的滴定管，可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。着有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入1015mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转到边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十儿分钟或更长时间，基至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3~4次，洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。为此，最简单的方法是将胶管连同尖嘴部分一起拨下，滴定管下端套上
一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤。也可用另外一种方法洗涤，即将碱式滴定管的尖嘴部分取下，胶管还留在滴定管上，将滴定管倒立于装有洗液的烧杯中，将滴定管上胶管（现在朝上）连接到抽水泵上，打开抽水泵，轻捏玻璃珠，待洗液徐徐上升至接近胶管处即停止，让洗液浸泡一段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3~4次备用。2.涂油酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活，为此，应在活塞上涂一薄层凡士林（或真空油脂）。涂油的方法是：将活塞取下，用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干（如果活塞塞孔内有旧油堵塞，可用细金属丝轻轻剔去，如管尖被油脂堵塞，可先用水充满全管，然后将管尖置热水中，使熔化，突然打开活塞，将其冲走）。用手指蘸少量凡士林在活塞的两头涂上薄薄一圈，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林：以免堵住活塞孔。涂完，把活塞放回套内，向同一方向旋转活塞几次，使凡士林分布均匀里透明状态。然后用橡皮圈套住，将活塞固定在塞套内，防止滑出，0O（1）用小布卷擦干净活塞精（3》活塞徐好凡士林，再将滴定管的活塞情的细端涂上凡土林V（2）活塞用布擦于净后，在粗端途（4）活塞平行插入活寒槽后，向少量凡土林，细端不要涂，以免个方向转动，直至凡士林均勾沾污活塞槽上、下孔酸式滴定管活塞涂抹凡士林的操作注：（2）（3）也可以如下操作：用手指沾少量凡士林涂在活塞两头沿圆周各涂一薄层，注意孔的近务不要涂，以免堵穷图 5涂油也可以按图5所示的方法进行，即用手指蘸少量凡士林，在活塞的大头一边涂一圈，再用火柴棍蘸少量凡士林在塞套内小头一边涂一圈。然后将活塞悬空插入塞套内，沿一个方向转动直至凡士林均匀分布为止。其余操作同上。碱式滴定管不涂油，只要将洗净的胶管、尖嘴和滴定管主体部分连接好即可。3.试漏酸式滴定管，关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。仔细观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞隙缝中有无水渗出。然后将活塞转动
180°后等待2min可观察，如有漏水现象应重新擦干涂油。碱式滴定管，装蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min，仔细观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大操作不方便。4.装溶液和赶气泡准备好滴定管即可装标准溶液。装之前应将瓶中标准溶液摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，为了除去滴定管内残留的水分，确保标准溶液浓度不变，应先用此标准溶液淋洗滴定管2~3次，每次用的10mL，从下口放出少量（约1/3）以洗涤图6赶气泡尖嘴部分，然后关闭活塞横持滴定管并慢慢转动，使溶液与管内壁处处接触，最后将溶液从管口倒出弃去，但不要打开活塞，以防活塞上的油脂冲入管内。尽量倒空后再洗第二次，每次都要冲洗尖嘴部分。如此洗2~3次后，即可装入标准溶液至刻线以上，然后转动活塞使溶液迅速冲下排出下端存留的气泡，再调节液面在0.00mL处。如溶液不足，可以补充，如液面在0.00mL下面不多，也可记下初读数，不必补充溶液再调，但一般是调在0.00mL处较方便，这样可不用记初读数了。碱式滴定管应按图6所示的方法，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃球附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽，赶尽后再调节液面至0.00mL处，或记下初读数。装标准浴液时应从盛标准溶液的各部内直接将标准溶液倒人滴定管中，尽量不用小烧杯或漏斗等其它容器帮忙，以免浓度改变，（三）滴定滴定最好在锥形瓶中进行，必要时也可在烧杯中进行、滴定操作是左手进行滴定，右手摇瓶，使用酸式滴定管的操作如图7所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞。手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞使溶液从活塞隙缝中渗出。滴定时转动活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：①逐滴放出，②只放出一滴，③使溶液成悬而未滴的状态，即练习加半滴溶液的技术。使用碱式滴定管的操作如图8所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠所在部位稍上处，捏挤胶管使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则空气进入而形成气泡
.图7酸式滴定管图8碱式滴定管操作方法操作方法滴定前，先记下滴定管液面的初读数，如果是0.00mL。当然可以不记。用小烧杯内壁碰下悬在滴定管尖端的液滴。滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯口）下1~2cm处。滴定速度不能太快，以每秒3~4滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻棒搅拌烧杯中溶液）。向同一方向作圆周旋转而不应前后振动，因那样会溅出溶液。临近终点时，应1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到（为便于观察，可在锥形瓶下放一块白瓷板），如终点未到，继续滴定，直至准确到达终点为止。（四）读数由于水溶液的附着力和内聚力的作用，滴定管液面是弯月形。无色水溶液的弯月面比较清晰，有色溶液的弯月面程度较差，因此，两种情况的读数方法稍有不同。为了正确读数，应遵守下列规则：（1）注入溶液或放出溶液后，需等待30s~1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液流下)。（2）滴定管应垂直地夹在滴定台上读数或用两手指拿住滴定管的上端使其垂直后读数。（3）对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。为此，读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上如图9（1)所示。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切，如图9（2）所示。初读和终读应用同一标准。23-21-号读数偏低22.2024读两侧最22号一正确读数22.32高点24.1023读数偏高22.4924(2）有色溶液读取数据示意(1）普通滴定管读取数据示意图9读数