西咪替丁中有关物质限量 ③供试液色谱图中单个杂质峰面积不得大于对照液1 主峰面积的04倍(02%) 2ugml×0.4 100% 0. 4mg/ml 供试液色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照 液1主峰面积的2倍(10%)219m2 ×100% 0. 4mg/ml 供试液色谱图中小于对照液2主峰面积05倍的色 谱峰忽略不计(0.025%)02gm×05 100% 0. 4mg/ml 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法
供试液色谱图中单个杂质峰面积不得大于对照液1 主峰面积的0.4倍（0.2%） 供试液色谱图中各杂质峰面积的和不得大于对照 液1主峰面积的2倍（1.0%） 供试液色谱图中小于对照液2主峰面积0.5倍的色 谱峰忽略不计 西咪替丁中有关物质限量 2021/12/29 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法 6 2g/ml2 0.4mg/ml 100% 0.2g/ml0.5 0.4mg/ml （ 100% 0.025%） 2g/ml0.4 0.4mg/ml 100%
4.面积归一化法 ⑧配制供试品溶液,进样测定,测量各峰面积和总 峰面积(溶剂峰除外),计算各峰面积占总峰面积 的百分率 ③由于仪器响应的线性限制,测定误差较大,一般 不宜用于微量杂质的检查 A杂总=A杂1十A杂2 A=A样+A 杂总 A 杂总 ×100% A 2021/1229 7 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 7 4. 面积归一化法 配制供试品溶液，进样测定，测量各峰面积和总 峰面积(溶剂峰除外)，计算各峰面积占总峰面积 的百分率 由于仪器响应的线性限制，测定误差较大，一般 不宜用于微量杂质的检查 A杂总= A杂1＋A杂2＋…… A总= A样＋A杂总 L= ×100% A杂总 A总 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法
·各种方法比较 ⑧外标法:定量准确,但需杂质对照品 加校正因子的主成分自身对照法:应严格测定校正 因子,仅适用于已知杂质的控制 不加校正因子的主成分自身对照法:前提是杂质与 主成分的响应因子基本相同 等归一化法:简便,但因各杂质与主成分响应因子不 定相同、杂质量与主成分量不一定在同一线性范 围内、仪器对微量杂质和常量主成分的积分精度及 准确度不相同等因素,应用有一定局限性 2021/1229 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 8 各种方法比较 外标法：定量准确，但需杂质对照品 加校正因子的主成分自身对照法：应严格测定校正 因子，仅适用于已知杂质的控制 不加校正因子的主成分自身对照法：前提是杂质与 主成分的响应因子基本相同 归一化法：简便，但因各杂质与主成分响应因子不 一定相同、杂质量与主成分量不一定在同一线性范 围内、仪器对微量杂质和常量主成分的积分精度及 准确度不相同等因素，应用有一定局限性 第3章第3节第2讲-特殊杂质的检查方法