苯甲酸及其盐类的测定一测定方法:(1)中和法(碱滴定法)--应用广泛(2)紫外分光光度法(3)薄层层析法(4)气相色谱法(5)高效液相色谱法
一、苯甲酸及其盐类的测定 测定方法: (1) 中和法(碱滴定法)-应用广泛 (2) 紫外分光光度法 (3) 薄层层析法 (4) 气相色谱法 (5) 高效液相色谱法
(一)中和法1、原理在弱酸条件中,用乙将样品中的苯甲酸提取出来,将乙挥发后,用中性酒精或醇混合物溶解内容物,用酚做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量
(一)中和法 1、原理 在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯 甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒 精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指 示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点, 然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸 或苯甲酸钠的含量
2、样品的处理(1)固体或半固体样品(各种果酱)称100g样→与500ml容量瓶中一→加200ml水一加ARNaCI直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)一→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)一→用饱和NaCI定容500ml一静置2小时一过滤一弃去初液一收集滤液
2、样品的处理 ⑴ 固体或半固体样品(各种果酱) 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml 水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲 酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性 (这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠 状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2 小时→过滤→弃去初液→收集滤液
(2)含酒精样品(各种汽饮料等证取250ml样一于烧杯中一加10%Na0H呈碱性一置水浴蒸发至100ml(除去C,H,OH)一移入250ml容量瓶一加30gNaCI溶解后一用饱和NaCI定容一放置2小时一过滤一收集滤液(3)含多量脂肪样品于上述制备好的滤液中一加NaOH使之成为碱性一加50ml乙提取一静置分层后一弃去醚层一溶液供测定用
⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等) 取250ml样→于烧杯中→加 10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml (除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→ 加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放 置2小时→过滤→收集滤液 ⑶ 含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH 使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置 分层后→弃去醚层→溶液供测定用