1、分离氧化苦参碱与苦参碱的方法、原理。 2、硅胶薄层检识,氧化苦参碱、苦参碱的极性与RF值的关系。 3、结合苦参中氧化苦参碱的提取分离,画出流程图。 7. 学习资源、课外自主学习参考 [1]中药化学实验讲义,苏州大学医学部药学院编著,2019年修改 [2]天然药物化学,杨世林主编,科学出版社,2017年 [3]中药化学,匡海学主编,中国中医出版社,2017年 苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师:叶娜授课日期:2021年3月3日;3月4日;3月10日 课程名称 呼吸系统药物实验 所属学科 药学 医18药学 教材名称 《药物化学》尤启冬主编,化学工业出版社,第三版 授课年级 整合药学班
1、分离氧化苦参碱与苦参碱的方法、原理。 2、硅胶薄层检识,氧化苦参碱、苦参碱的极性与 Rf 值的关系。 3、结合苦参中氧化苦参碱的提取分离,画出流程图。 7. 学习资源、课外自主学习参考 [1]中药化学实验讲义,苏州大学医学部药学院编著,2019 年修改 [2]天然药物化学,杨世林主编,科学出版社,2017 年 [3]中药化学,匡海学主编,中国中医出版社,2017 年 苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师: 叶娜授课日期:2021 年 3 月 3 日;3 月 4 日;3 月 10 日 课程名称 呼吸系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 《药物化学》尤启冬主编,化学工业出版社,第三版 授课年级 医 18 药学 整合药学班
授课章节 氨溴索的合成研究 授课时间 16课时 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 1. 通过合成盐酸氨溴索,了解药物合成的基本过程: 2. 掌握还原胺化反应和成盐的操作; 3. 复习重结晶的操作方法: 了解应用核磁共振解析小分子化合物的化学结构 2. 技能(能力)目标:结合实验课程目标 掌握有机合成基本操作,并能熟悉应用于药物合成中。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 3.1氨溴索粗品的制备 8课时 (1)盐酸氨溴索及其合成路线介绍 20分钟 (2)演示合成氨溴索粗品的实验操作 30分钟 (3)学生合成粗品氨溴索 7课时
授课章节 氨溴索的合成研究 授课时间 16 课时 1. 教学目标:含知识目标、技能(能力)目标 1. 知识目标: 1. 通过合成盐酸氨溴索,了解药物合成的基本过程; 2. 掌握还原胺化反应和成盐的操作; 3. 复习重结晶的操作方法; 4. 了解应用核磁共振解析小分子化合物的化学结构 2. 技能(能力)目标:结合实验课程目标 掌握有机合成基本操作,并能熟悉应用于药物合成中。 2. 授课内容(依据教学大纲)及时间分配 3.1 氨溴索粗品的制备 8 课时 (1)盐酸氨溴索及其合成路线介绍 20 分钟 (2)演示合成氨溴索粗品的实验操作 30 分钟 (3)学生合成粗品氨溴索 7 课时
3.2盐酸氨溴索的制备 4.5课时 (1)演示合成盐酸氨溴索粗品及重结晶的实验操作 25分钟 (2)学生合成粗品盐酸氨溴索 2课时 (3)学生重结晶制备精品盐酸氨溴索 2课时 3.3盐酸氨溴索的结构鉴定 1.5课时 (1)学生准备盐酸氨溴索核磁送样 25分钟 (2)核磁谱图数据处理与分析 50分钟 3.4实验结果讨论与分析 2课时 (1)学生进行实验结果汇报及实验问题讨论 80分钟 (2)汇总学生实验结果 20分钟 3. 教学重点与难点 1. 教学重点 盐酸氨溴索的合成及其粗品的重结晶 2 教学难点 盐酸氨溴索的合成
3.2 盐酸氨溴索的制备 4.5 课时 (1)演示合成盐酸氨溴索粗品及重结晶的实验操作 25 分钟 (2)学生合成粗品盐酸氨溴索 2 课时 (3)学生重结晶制备精品盐酸氨溴索 2 课时 3.3 盐酸氨溴索的结构鉴定 1.5 课时 (1)学生准备盐酸氨溴索核磁送样 25 分钟 (2)核磁谱图数据处理与分析 50 分钟 3.4 实验结果讨论与分析 2 课时 (1)学生进行实验结果汇报及实验问题讨论 80 分钟 (2)汇总学生实验结果 20 分钟 3. 教学重点与难点 1. 教学重点 盐酸氨溴索的合成及其粗品的重结晶 2. 教学难点 盐酸氨溴索的合成
4. 教学方法选择 1. 理论课堂教学 多媒体讲授、实验式、讨论式教学 2. 实验教学:(简要列出实验内容标题) 盐酸氨溴索的合成与结构鉴定 5. 更新或补充内容提要 6. 复习思考题 解析实验谱图,完成实验报告和课后习题: 1.甲酸在反应中有何作用?试从反应机理上进行解释。不加甲酸,对于反应又有何影响? 2.调换原料的投料比,如将反式-4-氨基环己醇(10mmo1)、甲酸1滴和四氢呋喃(15m1)加入三口烧瓶中,回流状态下,逐滴滴加2-氨基 3,5-二溴苯甲醛(20mmo1),其余操作一致,对于氨溴索粗品的制备有何影响? 3.为何浓盐酸多加不易形成黄色固体沉淀?之后为何加水后可得到固体? 7. 学习资源、课外自主学习参考
4. 教学方法选择 1. 理论课堂教学 多媒体讲授、实验式、讨论式教学 2. 实验教学:(简要列出实验内容标题) 盐酸氨溴索的合成与结构鉴定 5. 更新或补充内容提要 6. 复习思考题 解析实验谱图,完成实验报告和课后习题: 1.甲酸在反应中有何作用?试从反应机理上进行解释。不加甲酸,对于反应又有何影响? 2.调换原料的投料比,如将反式-4-氨基环己醇(10 mmol)、甲酸 1 滴和四氢呋喃(15 ml)加入三口烧瓶中,回流状态下,逐滴滴加 2-氨基- 3,5-二溴苯甲醛(20 mmol),其余操作一致,对于氨溴索粗品的制备有何影响? 3.为何浓盐酸多加不易形成黄色固体沉淀?之后为何加水后可得到固体? 7. 学习资源、课外自主学习参考