水相(A相)用0.45μm水系滤膜抽滤(色谱级纯有机相不需要过滤),然后超声脱 气15分钟。 3.3系统适应性试验 供试品溶液:精密称定盐酸氯丙嗪原料药约5mg,置50mL量瓶中,加流动相适量,超 声使其溶解,并稀释至刻度,摇匀配置成100μg/L的盐酸氯丙嗪原料药溶液。用注射器取 适量溶液滤膜过滤至干净的离心管中,用进样针吸取20μL进样。 以0.1mo1/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH3.0)-乙腈(60:40)为流动相:检测波长为 254m:理论板数按氯丙嗪峰计算不低于3000,氯丙嗪峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要 求。 3.4精密度和准确度的考察 精密称取盐酸氯丙嗪标准品5mg,置50mL量瓶中,加超纯水适量,超声使其溶解,并 稀释至刻度,摇匀配置成100μg/mL的溶液,作为对照品母液备用。用流动相按照比例1:1、 1:4、1:0(流动相:母液)稀释对照品母液,配制成三个浓度对照品溶液(50、80、100μg/mL)。 用注射器取适量溶液滤膜过滤至干净的离心管中,用进样针分别吸取20μL进样。连续进样 3次,峰面积RSD应小于2%。 3.5实验结果 系统适用性试验 结果 理论塔板数 ≥3000 分离度 ≥1.5 相对标准偏差 ≤2% 回收率 90%-110% 供试品含量 外标法计算百分含量% 4注意事项 4.1开始试验前保证所有样品和流动相均已过滤,以防止色谱柱阻塞。 4.2流动相A的盐浓度较高,使用过程中切勿在有机相比例较高时突然换到流动相 A,会造成液相色谱的管路堵塞或色谱柱堵塞。 4.3在将泵头放入配制好的流动相A之前,保证A通路已用纯水置换,否则会出现2 中问题。 5.思考题
水相(A 相)用 0.45μm 水系滤膜抽滤(色谱级纯有机相不需要过滤),然后超声脱 气 15 分钟。 3.3 系统适应性试验 供试品溶液:精密称定盐酸氯丙嗪原料药约 5mg,置 50mL 量瓶中,加流动相适量,超 声使其溶解,并稀释至刻度,摇匀配置成 100μg/mL 的盐酸氯丙嗪原料药溶液。用注射器取 适量溶液滤膜过滤至干净的离心管中,用进样针吸取 20μL 进样。 以 0.1mol/L 磷酸二氢钾(磷酸调节 pH 3.0)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为 254nm;理论板数按氯丙嗪峰计算不低于 3000,氯丙嗪峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要 求。 3.4 精密度和准确度的考察 精密称取盐酸氯丙嗪标准品 5mg,置 50mL 量瓶中,加超纯水适量,超声使其溶解,并 稀释至刻度,摇匀配置成 100μg/mL 的溶液,作为对照品母液备用。用流动相按照比例 1:1、 1:4、1:0(流动相:母液)稀释对照品母液,配制成三个浓度对照品溶液(50、80、100μg/mL)。 用注射器取适量溶液滤膜过滤至干净的离心管中,用进样针分别吸取 20μL 进样。连续进样 3 次,峰面积 RSD 应小于 2%。 3.5 实验结果 系统适用性试验 结果 理论塔板数 ≥3000 分离度 ≥1.5 相对标准偏差 ≤2% 回收率 90%-110% 供试品含量 外标法计算百分含量% 4 注意事项 4.1 开始试验前保证所有样品和流动相均已过滤,以防止色谱柱阻塞。 4.2 流动相 A 的盐浓度较高,使用过程中切勿在有机相比例较高时突然换到流动相 A,会造成液相色谱的管路堵塞或色谱柱堵塞。 4.3 在将泵头放入配制好的流动相 A 之前,保证 A 通路已用纯水置换,否则会出现 2 中问题。 5. 思考题
5.1如果实测的供试品含量偏低,可能的原因有哪些?为什么? 5.2如果本实验中的乙晴比例调整到45%,请问目标化合物峰的保留时间如何变化? 为什么? 5.3如果本实验中的乙睛换成相同比例的甲醇,请问请问目标化合物峰的保留时间如 何变化?为什么? 第五章虚拟实验:水迷宫技术检测小鼠空间学习记忆实例 1.教学目标 1.1掌握学习记忆的常用实验方法水迷宫实验(Morris Water Maze)的原理、方法及 实验结果的分析评价 1.2了解抗阿尔茨海默病药物的药效学研究方法及作用机制:了解立体定位仪的使用 2.教学重难点 水迷宫实验的原理、方法及实验结果的分析评价 3.教学内容 http:/mvl.suda.edu.cn,登陆个人账户观看视频“抗老年痴呆药物的药效学评价” 3.1实验目的:通过虚拟实验掌握测定学习记忆实验的水迷宫的原理、方法及实验结 果分析 3.2实验原理:Morris水迷宫法实验原理:东莨菪碱腹腔注射致AD模型原理 3.3实验视频 3.3.1虚拟实验操作中Morris水迷宫原理、仪器设备、实验方法和数据统计内容学习 3.3.2实验视频中立体定位仪的使用 3.4学习完视频后截屏保存成绩 3.5思考题 Morris水迷宫用于空间学习记忆检测的优缺点是什么? 东莨菪碱和石杉碱甲的作用机制如何? 4.教学方法 教学采用观看视频自学和课堂解决共性问题相结合的教学方式讨论解决问题。 5.教学评价 根据完成虚拟实验得分情况判断学习效果
5.1 如果实测的供试品含量偏低,可能的原因有哪些?为什么? 5.2 如果本实验中的乙腈比例调整到 45%,请问目标化合物峰的保留时间如何变化? 为什么? 5.3 如果本实验中的乙腈换成相同比例的甲醇,请问请问目标化合物峰的保留时间如 何变化?为什么? 第五章 虚拟实验:水迷宫技术检测小鼠空间学习记忆实例 1.教学目标 1.1 掌握学习记忆的常用实验方法水迷宫实验(Morris Water Maze)的原理、方法及 实验结果的分析评价 1.2 了解抗阿尔茨海默病药物的药效学研究方法及作用机制;了解立体定位仪的使用 2.教学重难点 水迷宫实验的原理、方法及实验结果的分析评价 3.教学内容 http://mvl.suda.edu.cn,登陆个人账户观看视频“抗老年痴呆药物的药效学评价” 3.1 实验目的:通过虚拟实验掌握测定学习记忆实验的水迷宫的原理、方法及实验结 果分析 3.2 实验原理:Morris 水迷宫法实验原理;东莨菪碱腹腔注射致 AD 模型原理 3.3 实验视频 3.3.1 虚拟实验操作中 Morris 水迷宫原理、仪器设备、实验方法和数据统计内容学习 3.3.2 实验视频中立体定位仪的使用 3.4 学习完视频后截屏保存成绩 3.5 思考题 Morris 水迷宫用于空间学习记忆检测的优缺点是什么? 东莨菪碱和石杉碱甲的作用机制如何? 4.教学方法 教学采用观看视频自学和课堂解决共性问题相结合的教学方式讨论解决问题。 5.教学评价 根据完成虚拟实验得分情况判断学习效果