1.为何鉴别的薄层板上，样品在紫外光灯下会出现诸多个彩色的斑点？ 2.怎样将实验报告上的讨论部分写得精彩。 7. 学习资源、课外自主学习参考 []中华人民共和国卫生部药典委员会编.《中华人民共和国药典》(2015年版)中国医药科技出版社，2015. [2]王欢，毕福钧，林彤，江英桥.延胡索HPLC指纹图谱研究及9种生物碱含量测定，《中药材》2017,40(3)：624 629 [3]李凤琴，周琼，马林，邓安珺，延胡索化学成分的分离和结构鉴定，《中国实验方剂学杂志》2019,25(1)211- 216
1．为何鉴别的薄层板上，样品在紫外光灯下会出现诸多个彩色的斑点？ 2．怎样将实验报告上的讨论部分写得精彩。 7. 学习资源、课外自主学习参考 [1] 中华人民共和国卫生部药典委员会编.《中华人民共和国药典》（2015 年版）.中国医药科技出版社，2015. [2] 王欢，毕福钧，林彤，江英桥. 延胡索 HPLC 指纹图谱研究及 9 种生物碱含量测定，《中药材》.2017，40（3）：624- 629. [3] 李凤琴，周琼，马林，邓安珺，延胡索化学成分的分离和结构鉴定，《中国实验方剂学杂志》.2019，25（1）:211- 216
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 李环球 授课日期： 2020.12.10,2020.12.11 课程名称 运动与循环系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编 授课年级 医18药学整合药学班 授课章节 对乙酰氨基酚的设计、合成与结构表征 授课时间 500分钟 1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1. 知识目标： 3. 掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法： 4. 熟悉对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法：
苏州大学医学部药学院授课教案 授课教师： 李环球 授课日期： 2020.12.10，2020.12.11 课程名称 运动与循环系统药物实验 所属学科 药学 教材名称 循环与运动系统药物实验讲义，苏州大学药学院自编 授课年级 医 18 药学整合药学班 授课章节 对乙酰氨基酚的设计、合成与结构表征 授课时间 500 分钟 1. 教学目标：含知识目标、技能（能力）目标 1. 知识目标： 3. 掌握对乙酰氨基酚合成的原理和方法； 4. 熟悉对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法；
5. 掌握熟练掌握有机小分子药物熔点测定、薄层色谱分析法，并用以鉴定药物纯度。 2. 技能（能力）目标： 1. 进一步熟练药物合成反应实验的操作与后处理： 2 掌握对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法： 3. 掌握小分子药物的纯度和熔点测试方法。 2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 实验原理及操作讲解(30分钟) 对氨基苯酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。利用对乙酰氨基酚在冷热水中溶解度的差异用重结晶方法 进行纯化。对具体的原理和操作进行详细讲解。 第1节对乙酰氨基酚的制备与精制(270分钟)
5. 掌握熟练掌握有机小分子药物熔点测定、薄层色谱分析法，并用以鉴定药物纯度。 2. 技能（能力）目标： 1. 进一步熟练药物合成反应实验的操作与后处理； 2. 掌握对乙酰氨基酚重结晶提纯的操作方法； 3. 掌握小分子药物的纯度和熔点测试方法。 2. 授课内容（依据教学大纲）及时间分配 实验原理及操作讲解（30 分钟） 对氨基苯酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。利用对乙酰氨基酚在冷热水中溶解度的差异用重结晶方法 进行纯化。对具体的原理和操作进行详细讲解。 第 1 节 对乙酰氨基酚的制备与精制（270 分钟）
1. 对乙酰氨基苯酚的合成 按照实验教材，向100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子，加入20ml水：称量对氨基苯酚8.0g(73mmol)混悬于其中： 加入乙酸酐8.3ml(88mmol)。连接回流装置，在磁力搅拌器上70℃搅拌反应30min后，冷却，有大量固体析出。抽 滤，滤饼用冷蒸馏水洗涤两次(5m/次)，抽干，称重，得对乙酰氨基酚粗品。 2.对乙酰氨基酚的精制(40分钟) 于100ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水（湿品每克用水5ml),于100℃水浴锅中加热使溶解 (若未能全溶，可补加少量水使全溶)，稍微冷却，加入2.5~3.0g活性炭，煮沸10mi。向抽滤瓶中加入5滴亚硫酸 氢钠饱和溶液，趁热抽滤，转出滤液，放冷至析晶完全，抽滤，固体用蒸馏水洗涤两次(2.5/次)，抽干，置于红外 烘箱中干燥至恒重，得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解，制得TLC样品液，备用。 3.产物干燥及产率计算 第2节对乙酰氨基酚的结构表征(200分钟) 1熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验 2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定 3.H-NMR谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构 3. 敦学重点与难点
1. 对乙酰氨基苯酚的合成 按照实验教材，向 100ml茄形瓶中放入磁力搅拌子，加入 20ml水；称量对氨基苯酚 8.0g（73mmol）混悬于其中； 加入乙酸酐 8.3ml（88mmol）。连接回流装置，在磁力搅拌器上 70℃搅拌反应 30min 后，冷却，有大量固体析出。抽 滤，滤饼用冷蒸馏水洗涤两次（5ml/次），抽干，称重，得对乙酰氨基酚粗品。 2. 对乙酰氨基酚的精制（40 分钟） 于 100 ml茄形瓶中加入制得的对乙酰氨基酚粗品及适量水（湿品每克用水 5 ml），于 100℃水浴锅中加热使溶解 （若未能全溶，可补加少量水使全溶），稍微冷却，加入 2.5~3.0 g 活性炭，煮沸 10 min。向抽滤瓶中加入 5 滴亚硫酸 氢钠饱和溶液，趁热抽滤，转出滤液，放冷至析晶完全，抽滤，固体用蒸馏水洗涤两次（2.5 ml/次），抽干，置于红外 烘箱中干燥至恒重，得白色或类白色晶体。将极少量产物及原料分别用少许甲醇溶解，制得 TLC 样品液，备用。 3.产物干燥及产率计算 第 2 节 对乙酰氨基酚的结构表征（200 分钟） 1.熔点法进行对乙酰氨基酚的定性实验 2.薄层色谱分析法对产物作纯度检测及鉴定 3.1H-NMR 谱与质谱确证对乙酰氨基酚的结构 3. 教学重点与难点
1. 教学重点 1. 对乙酰氨基酚合成的操作步骤及产物的后处理。 (2)对乙酰氨基酚的结构鉴定。 2. 教学难点 1. 基于利用重结晶法对对乙酰氨基酚进行提纯。 (2)学会用薄层层析及核磁共振对药物的结构进行鉴定。 4. 教学方法选择
1. 教学重点 1. 对乙酰氨基酚合成的操作步骤及产物的后处理。 （2）对乙酰氨基酚的结构鉴定。 2. 教学难点 1. 基于利用重结晶法对对乙酰氨基酚进行提纯。 （2）学会用薄层层析及核磁共振对药物的结构进行鉴定。 4. 教学方法选择