实验名称::已二酸的制备
实验名称:己二酸的制备
■教学目的:1、掌握实验室氧化环醇反应制备二酸的方法和原理:2、掌握和巩固搅拌、洗涤、过滤、重结晶和熔点测定等基本操作。教学重点:1、实验室氧化环醇反应制备二酸的方法:2、重结晶和熔点测定基本操作■教学难点:重结晶■教学安全环节:常用药品的危害性,例如高锰酸钾
◼ 教学目的:1、掌握实验室氧化环醇反应 制备二酸的方法和原理;2、掌握和巩固 搅拌、洗涤、过滤、重结晶和熔点测定 等基本操作。 ◼ 教学重点:1、实验室氧化环醇反应制备 二酸的方法;2、重结晶和熔点测定基本 操作 ◼ 教学难点:重结晶 ◼ 教学安全环节:常用药品的危害性,例 如高锰酸钾
教学实验原理:反应方程式OH[O][O]HOOC(CH2)4COOH
教学实验原理: ◼ 反应方程式 OH O [O] [O] HOOC(CH2 ) 4 COOH
实验步骤:在装有搅拌器、温度剂的250 mL的三颈烧瓶中,加入5.2mL环已醇和7.5g的碳酸钾的50mL的溶液,开动搅拌,在迅速搅拌下,分批加入小量的研细的22.5g的高锰酸钾,控制反应温度在30一下,加完后继续搅拌,直到温度不再升高为止然后在50水浴中加热搅拌0.5h,过滤用20mL的10%的碳酸钾洗涤滤渣,滤液在搅拌下缓慢递加浓硫酸至强酸性,冷却过滤,干燥,计算产率
实验步骤: ◼ 在装有搅拌器、温度剂的250 mL的三颈 烧瓶中,加入5.2 mL环己醇和7.5 g的碳 酸钾的50 mL的溶液,开动搅拌,在迅速 搅拌下,分批加入小量的研细的22.5 g的 高锰酸钾,控制反应温度在30一下,加 完后继续搅拌,直到温度不再升高为止, 然后在50水浴中加热搅拌0.5 h,过滤, 用20 mL的10%的碳酸钾洗涤滤渣,滤液 在搅拌下缓慢递加浓硫酸至强酸性,冷 却过滤,干燥,计算产率
实验步骤流程图:5.2mL环已醇,7.5g碳酸钾和50mL水22.5g高锰酸钾(分批)30℃50c.0.5h混合物过滤水层MnO220mL10%碳酸钠过滤水层MnO2浓盐酸-过滤己二酸残液(弃之)
实验步骤流程图: 5.2 mL环己醇,7.5 g碳酸钾和50 mL 水 22.5g 高锰酸钾(分批) 混合物 过滤 MnO2 30 o C 50 o C, 0.5 h 水层 20 mL 10% 碳酸钠 MnO2 水层 浓盐酸 残液(弃之) 己二酸 过滤 过滤