测定总糖的经典化学方法都是以其能被 各种试剂氧化为基础的。这些方法中，以各 种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应 用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁 氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。斐 林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多， 所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅 速，试剂稳定，故被广泛采用。蒽铜比色法 要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求 检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定 要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将 淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限 制了其广泛应用。 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定
测定总糖的经典化学方法都是以其能被 各种试剂氧化为基础的。这些方法中，以各 种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应 用范围最广。在这里我们主要给大家介绍铁 氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。斐 林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多， 所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅 速，试剂稳定，故被广泛采用。蒽铜比色法 要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求 检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定 要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将 淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限 制了其广泛应用。 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定
（一）铁氰化钾法 1.原理：转化糖都具有还原性质，在碱 性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化 钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。 其反应为下： C6 H12O6 +6K3 [Fe(CN)6 ]+6KOH →(CHOH)4 ·(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2 O 滴定终了时，稍过量的转化糖即将指 示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定
（一）铁氰化钾法 1.原理：转化糖都具有还原性质，在碱 性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化 钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。 其反应为下： C6 H12O6 +6K3 [Fe(CN)6 ]+6KOH →(CHOH)4 ·(COOH)2 + 6K4［Fe(CN)6］+ 4H2 O 滴定终了时，稍过量的转化糖即将指 示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定
2.试剂 1）1％的次甲基兰指示剂 2)盐酸（水解作用） 3）10％和30％的NaOH溶液 4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前 标定） 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
2.试剂 1）1％的次甲基兰指示剂 2)盐酸（水解作用） 3）10％和30％的NaOH溶液 4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前 标定） 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
标定步骤：称蔗糖1.0000g→定容500ml→ 取 此 液 5 0 ml→ 于 100 ml 容量瓶 → 加 Hcll5ml→摇匀→65-70℃水浴15分钟→取 出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→ 倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥 形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水 加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→ 加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色 退去为止，记录用量。 正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液， 煮沸1分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴 定至兰色褪去。（呈淡黄色） 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
标定步骤：称蔗糖1.0000g→定容500ml→ 取 此 液 5 0 ml→ 于 100 ml 容量瓶 → 加 Hcll5ml→摇匀→65-70℃水浴15分钟→取 出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→ 倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥 形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水 加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→ 加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色 退去为止，记录用量。 正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液， 煮沸1分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴 定至兰色褪去。（呈淡黄色） 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
3．操作方法 稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml 容量瓶→加20％醋酸铅10ml→至沉淀完为止 →加10ml10％Na2HPO4→至不再产生沉淀为止 →加水至刻度→过滤－取滤液50ml→于100ml 容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化，中 和及滴定 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法
3．操作方法 稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml 容量瓶→加20％醋酸铅10ml→至沉淀完为止 →加10ml10％Na2HPO4→至不再产生沉淀为止 →加水至刻度→过滤－取滤液50ml→于100ml 容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化，中 和及滴定 第三节 糖的测定方法 一. 总糖的测定 （一）铁氰化钾法