高聚物色谱示意图 缔合物 自身对照液 流动相B—水 流动相A 高聚物 样品液 pH7.0的磷酸盐 缓冲液 A 高聚物缔合物 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 6 高聚物色谱示意图 流动相B——水 流动相A—— pH7.0的磷酸盐 缓冲液 缔合物 高聚物 A高聚物﹤A缔合物 自身对照液 样品液 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法
·系统适用性试验 ③取蓝色葡聚糖2000溶液进样,分别以流动相A、B进 行测定,记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计 n≌400,T<2.0;在两种流动相中蓝色葡聚糖色谱峰 的tR比值在093~1.07之间 对照溶液主峰和供试液中聚合物峰与相应色谱系统中 蓝色葡聚糖峰的氓R比值应在0.93~1.07之间 取本品适量,用蓝色葡聚糖2000溶液稀释,进样,用 流动相A进行测定,高聚体的峰高与单体和高聚体之 间的谷高比应大于2.0 ③另以流动相B测定,连续进样对照液5次,峰面积的 RSD应≤50% 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法 7
2021/12/29 7 系统适用性试验 取蓝色葡聚糖2000溶液进样，分别以流动相A、B进 行测定，记录色谱图。按蓝色葡聚糖2000峰计： n≥400，T＜2.0；在两种流动相中蓝色葡聚糖色谱峰 的tR比值在0.93～1.07之间 对照溶液主峰和供试液中聚合物峰与相应色谱系统中 蓝色葡聚糖峰的tR比值应在0.93～1.07之间 取本品适量，用蓝色葡聚糖2000溶液稀释，进样，用 流动相A进行测定，高聚体的峰高与单体和高聚体之 间的谷高比应大于2.0 另以流动相B测定，连续进样对照液5次，峰面积的 RSD应≤5.0% 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法
C=AA为XC对 ·测定方法 C聚mgm) ×100%<0.08% 0.4g/10×10 对照溶液:取青霉素对照品适量,精密称定,加水溶 解并定量稀释制成每1m中约含青霉素0.mg的溶液 ③供试溶液:取本品约0.4g,精密称定,置10m量瓶中, 加水适量使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀 ⑧测定法:立即精密量取供试溶液100~200u,注入液 相色谱仪,以流动相A为流动相进行测定,记录色谱 图。另精密量取对照溶液100~200μ,注入液相色谱 仪,以流动相B为流动相进行测定,记录色谱图 ⑧限量:按外标法以青霉素峰面积计算,青霉素聚合物 的量不得过0.08% 2021/1229 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检査方法
2021/12/29 8 测定方法 对照溶液：取青霉素对照品适量，精密称定，加水溶 解并定量稀释制成每1ml中约含青霉素0.1mg的溶液 供试溶液：取本品约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中， 加水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀 测定法：立即精密量取供试溶液100～200l，注入液 相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱 图。另精密量取对照溶液100～200l，注入液相色谱 仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图 限量：按外标法以青霉素峰面积计算，青霉素聚合物 的量不得过0.08% 第3章第3节第3讲-特殊杂质的检查方法 0.4g/10103 100%<0.08% C聚(mg/ml) ？ C聚= A聚/ A对×C对