杀虫双经薄层分离后,亦可用高锰酸钾氧化,分子中 两个硫原子被氧化成硫酸,根据高锰酸钾消耗量,求出杀 虫双含量。 CH,SSO,H 5(CH,):N-CH +12KMn04+18HS0,- CH,SSO,H CH,SO,H 5(CH,):N-CH +10 H:SO:+6 K:SO+12 MnSO,+8 H.O CH.SO,H 2KMnO.+10 KI+8 H2SO>2 MnSO+6 K2SO.+8H:0+5 1 I:+2 Na2S:0,Na,S,O,+2 NaI
杀虫双经薄层分离后,亦可用高锰酸钾氧化,分子中 两个硫原子被氧化成硫酸,根据高锰酸钾消耗量,求出杀 虫双含量
Na 4. 氯胺T法氯胺T是对甲苯磺酰氯胺钠Hc《二 S02N C 在酸性介质中能氧化硫代磷酸酯农药的 三p 键和 其它农药的≡C一S一键,将硫氧化成硫酸,多余的氯胺T 则与碘化钾作用析出碘,可用碘量法定量。如测定治螟磷 (苏化203)可用该法。 S (C:HO)2P-0-P(0C,H)a+8[O]+2H0→ (C:HO)2P-0-P (OC:H3):+2 H:SO 2I+2H++[O]→.+H,O 2Na:S2O,+l,→NaS.O。+2Nal
4.氯胺T法 氯胺T是对甲苯磺酰氯胺钠 , 在酸性介质中能氧化硫代磷酸酯农药的 键和 其它农药的≡C-S-键,将硫氧化成硫酸,多余的氯胺T 则与碘化钾作用析出碘,可用碘量法定量。如测定治螟磷 (苏化203)可用该法。 H3C SO2N Na Cl P S
(三)沉淀滴定法 以沉淀反应生成难溶物为基础的滴定分析法。 能满足以下要求的沉淀反应,才能用于此种滴定分 析:①反应速度快、生成沉淀的溶解度小;②应定量进行; ③有准确确定等当点的方法。 由于以上条件限制,能用于沉淀滴定的反应较少, 微溶性银盐的沉淀反应是最常用的,以这类反应为基础的 沉淀滴定法称为银量法,含有氯、溴、碘的农药可以采用 此法,应用到具体的农药分析方法,不同点只是不同分子 结构的农药脱卤素的方法不同而已
(三)沉淀滴定法 以沉淀反应生成难溶物为基础的滴定分析法。 能满足以下要求的沉淀反应,才能用于此种滴定分 析:①反应速度快、生成沉淀的溶解度小;②应定量进行; ③有准确确定等当点的方法。 由于以上条件限制,能用于沉淀滴定的反应较少, 微溶性银盐的沉淀反应是最常用的,以这类反应为基础的 沉淀滴定法称为银量法,含有氯、溴、碘的农药可以采用 此法,应用到具体的农药分析方法,不同点只是不同分子 结构的农药脱卤素的方法不同而已
农药脱卤素的方法 脂肪链上的卤素,如敌百虫、敌敌畏、磷胺、滴滴 涕和矮壮素等在水解脱氯时,使用氢氧化钾或氢氧化钠水 溶液进行水解。 敌敌畏的水解脱氯反应如下: (CH3O)2P-O-CH=CCl2+4NaOH-(CH3O)2PONa+HCOONa+HCHO+2NaCI+H2O
农药脱卤素的方法 脂肪链上的卤素,如敌百虫、敌敌畏、磷胺、滴滴 涕和矮壮素等在水解脱氯时,使用氢氧化钾或氢氧化钠水 溶液进行水解。 敌敌畏的水解脱氯反应如下: P O O CH CCl (CH3O)2 2+ 4NaOH→(CH3O)2PONa+HCOONa+HCHO+ 2NaCl+H2O O
如矮壮素[CH2CI一CH-N+(CH3)3]CI-国家标准中的 分析方法是在碱水解后滴定总氯量后与水解前滴定游离氯 之差来计算有效成分含量的,至今国际农药分析协作委员 会仍应用此法。 三氯杀螨醇、甲草胺等则使用氢氧化钠(或钾)的乙醇 溶液水解脱氯: CH3OCH2-N-COCH2CI CH3OCH2-N-COCH2OH C2H5 C2H5 +KOH CH,OH C2H5 C2H5 +KCI
如矮壮素[CH2Cl-CH-N+(CH3 )3 ]Cl-国家标准中的 分析方法是在碱水解后滴定总氯量后与水解前滴定游离氯 之差来计算有效成分含量的,至今国际农药分析协作委员 会仍应用此法。 三氯杀螨醇、甲草胺等则使用氢氧化钠(或钾)的乙醇 溶液水解脱氯: C2H5 C2H5 CH3OCH2 N COCH2Cl +KOH C2H5OH C2H5 C2H5 CH3OCH2 N COCH2OH +KCl