第四章气相色谱法 。概论 。基本原理 检测器 冬色谱柱 。定性定量分析 。色一质联用分析 冬计算机的应用
第四章 气相色谱法 ❖ 概论 ❖ 基本原理 ❖ 检测器 ❖ 色谱柱 ❖ 定性定量分析 ❖ 色－质联用分析 ❖ 计算机的应用
一、概论 流动相是气体，固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。 1941年，Martin and Synge 提出色谱塔板理论，并预言：“流动相可用气体来代替，对分 离更有好处”，预见了气相色谱的产生。 1952年，Martin and James 首次用气体作为流动相，以微量酸碱滴度作为检测手段，发明 了气相色谱。对化合物的分离测定带来了划时代的革命。 生产和技术上的需要： 石油的开发、炼制及石油化工的出现和发展，近切需要能分析 检测多组份复杂化合物的手段。采用精密分馏和光谱测定，检测1个 样品需要几个月乃至1个。气相色谱却能在很短时间内对含有几十个 甚至上百个组份的石油馏分进行全分析。 近代电子工业的发展使气相色谱仪日益完善
一、概 论 流动相是气体，固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法。 1941年，Martin and Synge 提出色谱塔板理论，并预言：“流动相可用气体来代替，对分 离更有好处”，预见了气相色谱的产生。 1952年，Martin and James 首次用气体作为流动相，以微量酸碱滴度作为检测手段，发明 了气相色谱。对化合物的分离测定带来了划时代的革命。 生产和技术上的需要： 石油的开发、炼制及石油化工的出现和发展，近切需要能分析 检测多组份复杂化合物的手段。采用精密分馏和光谱测定，检测1个 样品需要几个月乃至1个。气相色谱却能在很短时间内对含有几十个 甚至上百个组份的石油馏分进行全分析。 近代电子工业的发展使气相色谱仪日益完善
)特点 1. 应用范围广农药沸点大都在气谱工作范围内，分子量大多小 于400，且在载气流存在的情况下，可使高沸点化合物的气化 温度比其沸点为低，再加气谱测定需用样品甚少，故检测范围 泛。 2. 分离效能高农药分析的检测对象中，有的含杂质，有的为混 合制剂，有的为异构体，用其它方法分离相当困难，但用气相 色谱则比较容易。例如分离化学结构极为接近的六六六异构体 卓岂角于百常分析。 3. 分析速度快气相色谱的分析速度较快.适于农药生产中的流 程控制分析和大量样本分析。，进行一次色谱分析短者只需几十 秒，长者几十分，一般几分钟即可。 4. 灵敏度高农药污染环境的检样，要求分离和测定出极少量的 物质。有时检测极限为PPb一PPt数量级(10-9一10一12)气谱法可 满足分析要求。 5. 准确度、精密度高农药分析要求有一定准准确度和精密度， 尤其制剂分析对此要求更高。用气谱内标法测定，准确度和精 密度，均较经典方法和光学分析法等为好。 6. 分离和测定一次完成用紫外、红外、质谱、核磁共振法测定 农药样本时，均需先分离出纯品，而气相色谱法的分离和测定 次即可完成
一）特点 1．应用范围广 农药沸点大都在气谱工作范围内，分子量大多小 于400，且在载气流存在的情况下，可使高沸点化合物的气化 温度比其沸点为低，再加气谱测定需用样品甚少，故检测范围 广泛。 2．分离效能高 农药分析的检测对象中，有的含杂质，有的为混 合制剂，有的为异构体，用其它方法分离相当困难，但用气相 色谱则比较容易。例如分离化学结构极为接近的六六六异构体 早已用于日常分析。 3．分析速度快 气相色谱的分析速度较快．适于农药生产中的流 程控制分析和大量样本分析。进行一次色谱分析短者只需几十 秒，长者几十分，一般几分钟即可。 4．灵敏度高 农药污染环境的检样，要求分离和测定出极少量的 物质。有时检测极限为PPb—PPt数量级(10－9－l0－12)气谱法可 满足分析要求。 5．准确度、精密度高 农药分析要求有一定准准确度和精密度， 尤其制剂分析对此要求更高。用气谱内标法测定，准确度和精 密度，均较经典方法和光学分析法等为好。 6．分离和测定一次完成 用紫外、红外、质谱、核磁共振法测定 农药样本时，均需先分离出纯品，而气相色谱法的分离和测定 一次即可完成
二) 仪器和流程 仪器：分析用GC,制备用GC,工艺过程 控制用GC； 流程：载气和试样流动的方向，简称气 路。 每种仪器都有自己的流程。例如：北京分析仪器厂生产的 SP一2305气相色谱仪是双气路流程，上海分析仪器厂生产的上 分一100型气相色谱仪是单气路流程。 图4一1为典型气相色谱仪流程示意图，图中箭头（→）方向 为载气流动的趋向，虚箭号(.一)为试样流动的趋向
二）仪器和流程 仪器：分析用GC，制备用GC，工艺过程 控制用GC； 流程：载气和试样流动的方向，简称气 路。 每种仪器都有自己的流程。例如：北京分析仪器厂生产的 SP—2305气相色谱仪是双气路流程，上海分析仪器厂生产的上 分—100型气相色谱仪是单气路流程。 图4—1为典型气相色谱仪流程示意图，图中箭头(→)方向 为载气流动的趋向，虚箭号(······→)为试样流动的趋向
压力计 净化器 10 记录仪 控制仪 1●香0 5 稳正阀 皂 针形阀 12 流量计 膜流量 13 气源钢瓶 11 6 9 色谱柱 图4-1气相色谱仪流程示意图 1一气源铜瓶；2—净化器，3一稳阁，4—针形阁，5一压力计，6—流盘计， 7一一进样器，8一气化室；9—色谱柱，10—检测器；11一皂膜流量计，12一 控制仪，13—记录仪
净化器 气源钢瓶 稳压阀 针形阀 压力计 流量计 进样器气化室 色谱柱 检测器 皂膜流量计 控制仪 记录仪