2.农药含量测定 敌敌畏经薄层色谱分离杂质后，在0一1℃用1mol/L 氢氧化钠标准溶液反应20min,可定量地水解成二甲氧基 磷酸钠和二氯乙醛，用标准酸溶液滴定反应后剩余的碱， 根据消耗的碱量计算其含量。 CH.O H 0 CH,O cH. >P-0-C=C< P-ONa+Cl:CHCHO CH.O 如果水解条件变化，二氯乙醛在碱性溶液中可继续分 解而消耗碱液，因此测定时必须严格控制时间和温度。 Cl,CHCHO+2NaOH-HCOONa+HCHO+2NaCI+H,O
2．农药含量测定 敌敌畏经薄层色谱分离杂质后，在0－1℃用1mol／L 氢氧化钠标准溶液反应20 min，可定量地水解成二甲氧基 磷酸钠和二氯乙醛，用标准酸溶液滴定反应后剩余的碱， 根据消耗的碱量计算其含量。 如果水解条件变化，二氯乙醛在碱性溶液中可继续分 解而消耗碱液，因此测定时必须严格控制时间和温度。 Cl2CHCHO＋2NaOH → HCOONa＋HCHO＋2NaCl＋H2O
氨基甲酸酯农药如异丙威、速灭威等，经薄 层分离后，可通过碱解反应，定量的放出挥发性 甲胺，用硼酸吸收。再用盐酸标准溶液滴定，从 而计算出有效成分含量，这类农药的国家标准薄 层定胺法是中和法。 CH C-NHCH,+3NaOH- ONa+Na:CO.+H20+CH,NH, CHaNH2+H3BO3-CH3NH3H2BO3 CH3NH3H2BO3+HCI-H3BO3+CH3NH3CI
氨基甲酸酯农药如异丙威、速灭威等，经薄 层分离后，可通过碱解反应，定量的放出挥发性 甲胺，用硼酸吸收。再用盐酸标准溶液滴定，从 而计算出有效成分含量，这类农药的国家标准薄 层定胺法是中和法。 CH3NH2＋H3BO3 → CH3NH3H2BO3 CH3NH3H2BO3＋HCl → H3BO3＋CH3NH3Cl
(三)氧化还原滴定法 是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。使用本方法 有三点要求： ①反应能定量地完成： ②反应速度快： ③有较简便可靠的方法确定等当点。 用于分析农药的方法有：碘量法、溴酸钾法、高锰酸 钾法等，这些方法的特点是反应时间短，操作简单，终点 明显，空白值小。 但如溴化法与薄层色谱法联用时，展开剂甲醇、乙 醇、丙酮、石油醚等都可能消耗溴而有干扰、必须尽量除 去展开剂或选用干扰小的展开剂。 在进行氧化还原反应时.农药本身的官能团有时也 扰，测定时必须严格遵守温度、反应时间和氧化剂篚
(二)氧化还原滴定法 是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。使用本方法 有三点要求： ①反应能定量地完成； ②反应速度快； ③有较简便可靠的方法确定等当点。 用于分析农药的方法有：碘量法、溴酸钾法、高锰酸 钾法等，这些方法的特点是反应时间短，操作简单，终点 明显，空白值小。 但如溴化法与薄层色谱法联用时，展开剂甲醇、乙 醇、丙酮、石油醚等都可能消耗溴而有干扰、必须尽量除 去展开剂或选用干扰小的展开剂。 在进行氧化还原反应时．农药本身的官能团有时也 会干扰，测定时必须严格遵守温度、反应时间和氧化剂的 量
1.碘量法是利用2的氧化性和一的还原性进行滴定的方 法。 L,+2e≌2I 含有不饱和烃或水解后生成一SH键的组分都可试用 碘量法，可分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法是利用碘标准溶液直接滴定还原物质的方 法，如早期(1983年)甲胺磷的国标采用薄层一碘量法，先 用薄层法将甲胺磷与杂质分离，经甲醇氢氧化钠碱解后， 用标准碘溶液滴定至浅黄色，碘在此处为置换反应。 +Na0H甲C0p0 +CH.OH NH Nas NH, CH,O OCH +2NaI NaS NH NH, S-S NH:
1．碘量法 是利用I2的氧化性和I－的还原性进行滴定的方 法。 含有不饱和烃或水解后生成—SH键的组分都可试用 碘量法，可分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法是利用碘标准溶液直接滴定还原物质的方 法，如早期(1983年)甲胺磷的国标采用薄层—碘量法，先 用薄层法将甲胺磷与杂质分离，经甲醇氢氧化钠碱解后， 用标准碘溶液滴定至浅黄色，碘在此处为置换反应。 2 I 2e 2I ＋ －
有机氮农药杀螟丹可采用碘量法测定，它在碱性溶液 中分解为二氢沙蚕毒，在酸性介质中可被碘氧化为沙蚕毒。 加入淀粉指示剂用碘滴定至微蓝色。 CH SCONH CH,SK KOH H+ (CH.):N-CH ·HCI→(CH,)aN-CH CH.SCONH, CH.SK CH,SH CH; CH.S (CH,).N-CH N-CH ÷2HI CH,SH CH CH:S (沙蚕毒)
有机氮农药杀螟丹可采用碘量法测定，它在碱性溶液 中分解为二氢沙蚕毒，在酸性介质中可被碘氧化为沙蚕毒。 加入淀粉指示剂用碘滴定至微蓝色